发明名称 9-(2-磷酰甲氧基乙基)-腺嘌呤的结晶体及其制备方法
摘要 本发明涉及到一种结晶体的9-(2-磷酰甲氧基乙基)-腺嘌呤(PMEA)及其制备方法。所说PMEA结晶体的X-射线衍射光谱数据为,使用Cu-Kα辐射,以衍射角2θ表示,14.740,18.640,20.720,23.420,24.420,25.560,26.880和29.880。本发明所提供的PMEA结晶体有利于制备抗病毒药物9-[2-[双(特戊酰氧甲基)膦酰甲氧基]乙基]腺嘌呤(adefovir dipivoxil)。
申请公布号 CN101704846B 申请公布日期 2012.05.09
申请号 CN200910199847.6 申请日期 2009.12.03
申请人 华东理工大学;三门腾龙化工有限公司 发明人 沈永嘉;李军;徐金峰;王成云;叶波;叶传永
分类号 C07F9/6561(2006.01)I 主分类号 C07F9/6561(2006.01)I
代理机构 上海顺华专利代理有限责任公司 31203 代理人 陈淑章
主权项 一种9‑(2‑磷酰甲氧基乙基)‑腺嘌呤的晶体1,其特征在于,所述晶体1的X‑射线衍射光谱数据为,使用Cu‑Kα辐射,以衍射角2θ表示,14.740,18.640,20.720,23.420,24.420,25.560,26.880和29.880;其中,所述晶体1由主要步骤如下所示的方法制得:将9‑(2‑磷酰甲氧基乙基)‑腺嘌呤的晶体2置于反应器中,向该反应器中加入90℃~100℃的去离子水,使晶体2溶解,再加入活性炭,搅拌后趁热过滤,搅拌所得滤液,使其迅速冷却到0℃~5℃,并在此温度保温至少3小时,停止搅拌,在0℃~5℃条件下,静置至少5小时,过滤,所得固体经干燥后即为目标物;其中所述晶体2的X‑射线衍射光谱数据为,使用Cu‑Kα辐射,以衍射角2θ表示,13.879,15.079,18.400,22.701,24.121,25.120,25.841和42.200。
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