应用超临界流体熔喷纺丝制备微孔LiFePO₄/C类纤维的方法

摘要

一种应用超临界流体熔喷纺丝制备微孔LiFePO4/C类纤维的方法，包括如下步骤：将铁源、锂源、还原剂、碳源和络合剂导入高压反应釜内均匀搅拌；将超临界流体导入高压反应釜内与上述共混物混合均匀，同时在超临界流体中反应合成24小时；（3）将上述均匀混合材料定量喂入螺杆，经螺杆压缩段压实并逐渐成均相体；(4)在过滤器部分，均相体经过过滤介质；(5)均相体经熔喷模头入口区、孔流区和膨化区从模头喷丝孔挤出形成超细微孔类纤维；（6）经自然冷却后得到纤维放入石英玻璃管中并置于管式炉，在体积分数为5%H2气和95%N2气的混合气流氛围中，于250-400℃温度预烧4-6小时，再于上述混合气流氛围中，于600℃温度下焙烧9-11小时，随炉冷却至室温，即得LiFePO4/C超细微孔类纤维。

主权项

一种应用超临界流体熔喷纺丝制备微孔LiFePO4/C类纤维的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）将铁源:锂源:还原剂：碳源:络合剂按摩尔比为0.8~1.2∶0.8~1.2∶ 0.8~1.2∶0.4~0.6 : 0.1~0.3 的比例称取，导入装有内衬的高压反应釜内均匀搅拌混合得到共混物；（2）将超临界流体导入高压反应釜内与上述共混物混合并维持一定压力（7‑17 MPa）, 在一定保温温度下搅拌使原料混合均匀，同时在超临界流体中反应合成24 小时；（3）将上述均匀混合材料定量喂入螺杆，在螺杆进料段被输送和均匀共混，继而经螺杆压缩段压实并逐渐成均相体；(4) 在过滤器部分，均相体经过过滤介质，滤去杂质和聚合反应后残留的催化剂；(5) 在计量泵部分，均相体经齿轮计量泵进行熔体计量，以精确控制纤维细度和均匀度；(6) 均相体经熔喷模头入口区、孔流区和膨化区从模头喷丝孔挤出；(7) 从模头喷丝孔挤出的均相体体细流因环境压力突然降低发生膨化胀大的同时，受到两侧高速热空气流的牵伸，处于粘流态的熔体细流被迅速拉细；同时，两侧的室温空气掺入牵伸热空气流，使熔体细流冷却固化成形，形成超细微孔类纤维；（8）经自然冷却后得到纤维放入石英玻璃管中并置于管式炉，在体积分数为5% H2 气和95% N2 气的混合气流氛围中，于250‑400 ℃温度预烧4‑6小时，再于上述混合气流氛围中，于600℃ 温度下焙烧9‑11小时，随炉冷却至室温，即得LiFePO4 /C超细微孔类纤维。