一种含油食品中多种农药残留的检测方法

摘要

本发明公开了一种含油食品中多种农药残留的检测方法，是将含油样品加水、丙酮-正己烷混合液提取，GPC净化，流动相采用丙酮-环己烷，分离柱为Shodex EV-2000，根据出峰时间的不同，把分别收集到的液体减压浓缩至干，残留物用甲苯-乙腈溶解，甲苯-乙腈预淋洗ENVI-Carb/LC-NH2固相萃取柱，把残留物甲苯-乙腈溶解液过柱并收集，用甲苯-乙腈洗脱，洗脱液合并收集，减压浓缩至近干，氮气吹干，然后用丙酮-正己烷溶解，过滤膜，GC/MS检测，本发明基于凝胶渗透色谱净化原理实现了含油食品中农药残留与大分子油脂分离、可快速实现残留农药与油脂等大分子干扰物质的分离，能够很好的降低检出限、满足高含油食品中农药残留的分析、检测结果准确。

主权项

一种含油食品中多种农药残留的检测方法，其特征是该方法包括以下步骤：a、提取：是称取待测含油样品10.0g于100mL离心管中，加10mL水，充分混匀后加丙酮和正己烷体积比为1∶2的混合液50mL，激烈震荡1min，超声提取15min后3000r/min离心5min，上层清液过铺有少量无水硫酸钠漏斗，收集滤液于250mL梨形瓶中，残留物用30mL正己烷再提取，合并滤液，40℃减压浓缩至干，残留物用10mL丙酮和环己烷体积比为2∶8的混合液溶解；b、GPC净化：是流动相采用丙酮和环己烷体积比为2∶8的混合液，流速为5mL/min，进样体积5mL，分离柱：Shodex EV‑2000，根据农药标准品在凝胶渗透色谱中出峰时间来确定收集时间段，进行分别收集，把收集到的液体转移到250mL梨形瓶中，40℃下减压浓缩至干，残留物用2mL甲苯和乙腈体积比为1∶3的混合液溶解；c、ENVI‑Carb/LC‑NH2固相萃取柱净化：是用10mL甲苯和乙腈体积比为1∶3的混合液预淋洗ENVI‑Carb/LC‑NH2柱，然后把GPC净化中得到的2mL残留物的甲苯和乙腈体积比为1∶3的溶解液过柱并收集，20mL 甲苯和乙腈体积比为1∶3的混合液洗脱，洗脱液合并收集于50mL茄形瓶中，40℃减压浓缩至近干，氮气吹干，用2.00mL丙酮和正己烷体积比为1∶1的混合液溶解，过0.45μm滤膜，供气相色谱‑质谱检测用；d、GC/MS检测：仪器条件：载气：纯度99.999％的氦气；色谱柱：DB‑17ms，30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250℃，不分流模式；柱温程序：初始温度60℃，保持1min，以25℃/min，升温至150℃，再以4.5℃/min升温至280℃，最后以10℃/min，升温至300℃，保持10min；柱流速：1.1mL/min；进样量：2μL； 色谱‑质谱接口温度：280℃；离子源温度230℃，四极杆温度150℃；离子化方式：电子轰击模式；电子能量：70eV；质谱检测方式：选择离子监测模式。