一种用于医药的无水乙醇的制备方法

摘要

本发明公开了一种用于医药的无水乙醇的制备方法，其主要首先采用物理法和化学法相结合除去95%乙醇中的水分，再利用高锰酸钾氧化法处理无水乙醇，除去其中的甲醇，然后采用有序介孔氧化铝吸附的方法除去其中的乙酸乙酯，最后采用填料塔进一步精馏除水和甲醇，最终得到用于医药的无水乙醇。本发明制备方法简单，采用了物理吸附与脱水化学反应脱水，两种作用同时进行，达到更好的除水效果，制得的乙醇纯度高，可以适应用医药领域。

主权项

一种用于医药的无水乙醇的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）取95%乙醇8‑12 L，加入蒸馏釜中，加热蒸发至120℃以上得到含水乙醇蒸汽，将含水乙醇蒸汽通过分子筛柱，得到第一阶段的无水乙醇；（2）将第一阶段的无水乙醇加入反应釜中，加入生石灰1‑2kg，加热回流1.8‑2.2 h，在回流冷凝管上方安装干燥管，干燥剂为块状氯化钙，加热回流30‑60min后蒸馏收集78.5℃流出液，即为第二阶段的无水乙醇；（3）将第二阶段的无水乙醇加入氧化釜中，缓缓滴加98%硫酸18‑22 mL，再加入高锰酸钾8‑12 g，慢慢加热至55‑65℃，保温10‑20min，之后慢慢加入焦亚硫酸钠，至反应体系紫色退去，蒸馏收集78.5℃的流出液，即为第三阶段的无水乙醇；（4）将平均孔径为2nm的有序介孔氧化铝分散于第三阶段的无水乙醇中，搅拌分散均匀后静置12‑24小时，然后过滤除去有序介孔氧化铝，得到除去乙酸乙酯的第四阶段无水乙醇；（5）将第四阶段的无水乙醇进行精馏，在蒸馏釜上方和冷凝器下方安装填料塔，填料塔中填料为4A分子筛，蒸馏收集78.5℃馏出液，即得到用于医药的无水乙醇。