一种碳纳米管/LiFePO₄锂离子电池正极材料的微波水热合成方法

摘要

一种碳纳米管/LiFePO4锂离子电池正极材料的微波水热合成方法，分别将LiOH·H2O或Li2CO3和NH4H2PO4与FeC2O4·2H2O加入去离子水中得溶液A；向溶液A中加入柠檬酸得溶液B；将碳纳米管(CNT)分散于浓HNO3浸泡后超声波清洗得纯化后的CNT；向溶液B中加入纯化后的CNT得反应液；将反应液倒入微波水热釜中，密封微波水热釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中反应，反应结束后，自然冷却至室温，离心分离后分别用去离子水和无水乙醇清洗后，放入真空干燥箱内干燥得到碳纳米管/LiFePO4锂离子电池正极材料。本发明将微波法和水热法相结合，制备LiFePO4锂离子复合电池粉体在液相中一次完成，操作简单，不需要后期的退火热处理，反应温度低、反应周期短、能耗小，可以降低粉体的制备成本。

主权项

一种碳纳米管/LiFePO4锂离子电池正极材料的微波水热合成方法，其特征在于：1)分别将分析纯的LiOH·H2O或Li2CO3和NH4H2PO4与FeC2O4·2H2O按照Li∶PO4∶Fe＝(0.5～6)∶(1～5)∶(0.5～5)的摩尔比加入去离子水中，密封后置于恒温加热磁力搅拌器上搅拌配制成Fe2+浓度为0.1～0.8mol/L的溶液A；2)按LiOH·H2O或Li2CO3和FeC2O4·2H2O质量之和与柠檬酸为1∶(0.5～3)的质量比向溶液A中加入分析纯的柠檬酸(C6H8O7·H2O)，常温下磁力搅拌均匀得溶液B；3)将碳纳米管(CNT)分散于浓HNO3中，在50～100℃下保温浸泡5～15h，然后置于水浴温度为40℃～70℃、超声功率为100W～500W的超声波清洗器中超声清洗1～6h后，分别用去离子水和无水乙醇清洗得纯化后的CNT；4)向溶液B中加入溶液B质量0.2～15％纯化后的CNT，常温下磁力搅拌均匀得反应液；5)将反应液倒入微波水热釜中，密封微波水热釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中，水热温度控制在120～200℃，压力控制在1.0～4.0MPa，微波功率控制在200～1000w，反应10～120min；6)反应结束后，自然冷却至室温，离心分离后分别用去离子水和无水乙醇清洗后，放入40～100℃的真空干燥箱内干燥得到碳纳米管/LiFePO4锂离子电池正极材料。