一种4,6-二氯-2-甲基嘧啶的合成方法

摘要

本发明公开了一种4，6-二氯-2-甲基嘧啶的合成方法包括如下步骤：在冰浴条件下，向甲醇中加入甲醇钠、丙二酸二甲酯和乙脒盐酸盐，撤去冰浴升温至18～25℃反应3～5h，减压蒸馏除去甲醇，加入水溶解，调节pH值至1～2，在0℃条件下搅拌析晶3～5h，抽滤、洗涤、干燥，得到白色固体4，6-二羟基-2-甲基嘧啶；向得到的4，6-二羟基-2-甲基嘧啶中加入N，N-二乙基苯胺和二氯乙烷，加热至回流，然后缓慢加入三光气二氯乙烷溶液，回流反应6～8h，将反应液洗涤，将有机层干燥、过滤、浓缩，重结晶，脱色处理得到固体4，6-二氯-2-甲基嘧啶。本发明采用三光气代替POCl3、光气等对环境污染严重，毒性大的试剂，安全易操作，且合成工艺简单，适合工业化生产。

主权项

1.一种4，6-二氯-2-甲基嘧啶的合成方法，其特征在于它包括如下步骤：(1)向第一反应器(A)中加入甲醇，在冰浴条件下，边搅拌边加入甲醇钠，待其溶解完毕后加入丙二酸二甲酯和乙脒盐酸盐，然后撤去冰浴升温至18～25℃反应3～5h，减压蒸馏除去甲醇，加入水溶解，调节PH值至1～2，在0℃条件下搅拌析晶3～5h，抽滤、洗涤、干燥，得到白色固体4，6-二羟基-2-甲基嘧啶；(2)将三光气加入二氯乙烷中溶解为三光气二氯乙烷溶液，然后向第二反应器(B)中加入步骤(1)中得到的4，6-二羟基-2-甲基嘧啶以及N，N-二乙基苯胺和二氯乙烷，加热至回流，然后缓慢加入所述的三光气二氯乙烷溶液，回流反应6～8h，将反应液洗涤，将有机层干燥、过滤、浓缩，重结晶，脱色处理得到固体4，6-二氯-2-甲基嘧啶；反应式如下所示：