发明名称 一种尼龙6增韧用丙烯酸酯功能化共聚物的制备方法
摘要 本发明为一种尼龙6增韧用丙烯酸酯功能化共聚物的制备方法。该方法步骤如下:a.核层单体的预乳化;b.壳层单体的预乳化;c.丙烯酸酯乳液的制备:向a步盛有核层单体预乳液的的反应器中分别加入三层单体预乳液,其间补加不同浓度的引发剂溶液得到丙烯酸酯功能化共聚物乳液,最后经冷冻、洗涤、抽虑、干燥等步骤得到丙烯酸酯功能化共聚物粉末。本发明制备尼龙6增韧用丙烯酸酯功能化共聚物时,单体的转化率都达93%以上,聚集物含量均在1.5%以下,最终乳胶粒径分布小于0.7,可见单体利用率高,反应体系稳定,乳胶粒径呈单分散分布。
申请公布号 CN101870751B 申请公布日期 2012.05.02
申请号 CN201010220441.4 申请日期 2010.07.08
申请人 河北工业大学 发明人 王农跃;赵海燕;张颖;张广林;姚艳梅;瞿雄伟
分类号 C08F220/18(2006.01)I;C08F220/14(2006.01)I;C08F220/06(2006.01)I;C08F2/26(2006.01)I;C08L77/02(2006.01)I;C08L33/08(2006.01)I 主分类号 C08F220/18(2006.01)I
代理机构 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人 赵凤英
主权项 1.一种尼龙6增韧用丙烯酸酯功能化共聚物的制备方法,其特征为包括如下步骤:a.核层单体的预乳化<img file="FSB00000599541900011.GIF" wi="1076" he="313" />向反应器中加入上述规定质量的乳化剂和去离子水,混合搅拌;再向反应器中加入上述规定质量的丙烯酸酯类单体,并搅拌,即获得核层单体预乳液,备用;b.壳层单体的预乳化<img file="FSB00000599541900012.GIF" wi="1742" he="350" />将上述每层单体预乳液各组分分别放入3个容器中,混合搅拌,即得到壳层单体预乳液,备用;所述第一层单体预乳液中的单体为丙烯酸丁酯;第二层单体预乳液中的单体为甲基丙烯酸甲酯;第三层单体预乳液中的单体为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸的混合物,其中丙烯酸质量所属范围为0.97~2.25g;所述步骤a、b中所用的乳化剂为阴离子乳化剂;交联剂为甲基丙烯酸烯丙酯(ALMA);分子量调节剂为叔十二烷基硫醇(TDM);c.丙烯酸酯乳液的制备向a步盛有核层单体预乳液的反应器中通入氮气,通冷凝水,在搅拌状态下升温至80℃,待温度恒定后,加入引发剂溶液I;60min后补加引发剂溶液II,同时将温度调至78℃,然后向反应体系中连续滴加b步制得的第一层单体预乳液、第二层单体预乳液和第三层单体预乳液,要求从开始滴加单体预乳液起180min内滴加完毕,且每隔60min补加引发剂溶液III,等量的引发剂溶液III加3次,其中引发剂溶液均为一次性加入,三种预乳液的加入速度为相同的均速滴加;之后,保温反应60min,再降至室温,即得到丙烯酸酯功能化共聚物乳液,最后将制备的乳液经冷冻、洗涤、抽滤、干燥步骤得到丙烯酸酯功能化共聚物粉末;其中,所用引发剂为过硫酸盐;在使用时需以一定比例加入去离子水,并在电磁搅拌器上充分溶解制成引发剂水溶液;具体配比如下:<img file="FSB00000599541900013.GIF" wi="1378" he="307" />其中,所述步骤a中所用的丙烯酸酯类单体为丙烯酸丁酯。
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