发明名称 一种富马酸喹硫平化合物及其新制法
摘要 本发明涉及一种包括如下处理步骤的富马酸喹硫平化合物的制法,首先,用大孔吸附树脂柱对富马酸喹硫平粗品进行分离纯化,用洗脱剂洗脱,收集洗脱液;然后,对洗脱液进行负压结晶,具体包括以下步骤:1,先在负压和升高的温度下进行浓缩,2、然后降低温度,加入富马酸喹硫平晶种,3、当出现细小的晶粒时,保持温度直至获得理想的晶体,4、之后将析出的晶体通过过滤或离心进行分离,洗涤,干燥,最终获得精制的富马酸喹硫平。本发明的方法制得的富马酸喹硫平晶粒均匀,晶型完整,并且流动性较好,而且条件温和,成本低,收率高,产品纯度高。尤其是处理量大,并且可以连续进行,因此特别适合于进行工业化生产。提高了制剂的产品质量,减少了毒副作用。<img file="dda0000113300650000011.GIF" wi="1460" he="770" />
申请公布号 CN102432562A 申请公布日期 2012.05.02
申请号 CN201110384394.1 申请日期 2011.11.28
申请人 海南美兰史克制药有限公司 发明人 杨明贵;公长春;罗亭飞;李云娟
分类号 C07D281/16(2006.01)I;C07C57/15(2006.01)I;C07C51/43(2006.01)I;C07C51/47(2006.01)I 主分类号 C07D281/16(2006.01)I
代理机构 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 代理人 刘冬梅
主权项 1.一种如下所示结构的高纯度的富马酸喹硫平化合物,其特征在于制法包括以下步骤:<img file="FDA0000113300630000011.GIF" wi="1246" he="708" />首先,用大孔吸附树脂柱对富马酸喹硫平粗品进行分离纯化,用洗脱剂洗脱,收集洗脱液;然后,对洗脱液进行负压结晶,具体包括以下步骤:1),先在负压和升高的温度下进行浓缩,2)、然后降低温度,加入富马酸喹硫平晶种,3)、当出现细小的晶粒时,保持温度直至获得理想的晶体,4)、之后将析出的晶体通过过滤或离心进行分离,洗涤,干燥,最终获得精制的富马酸喹硫平。
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