一种制备锂离子电池正极材料LiMn₂O₄的方法

摘要

本发明从改进尖晶石型锰酸锂正极材料的制备方法的思路出发，公开了一种简单、易操作的制备LiMn2O4的新方法。其特征在于利用可溶解于乙醇的锰、锂的盐作为原料，以皂化的多元有机羧酸为沉淀剂于乙醇溶液沉淀制得锂、锰均匀混合的前驱体，然后在一定条件下高温煅烧制得LiMn2O4材料的工艺过程。作为真正意义上的共沉淀方法，本发明所描述的工艺路线，可以有效的简化固相制备法中的固相研磨程序，非常适合工业操作，并融合了Pechinic法制备工艺的优点，在反应过程中有机沉淀剂同时可以作为有机添加剂有效控制粒径生长，更利于获得颗粒均匀、粒径较小(200-500nm)的锰酸锂材料。

主权项

一种共沉淀制备LiMn2O4锂离子电池正极材料的方法，其工艺过程包括：(1)将锂盐和锰盐按照摩尔比Li/Mn＝(1+x)/2，x＝0～0.05溶解于乙醇中得混合溶液；(2)以多元有机羧酸为沉淀剂，加入充分量的氨水和适量的水溶解为有机羧酸的沉淀剂溶液，其中，所述氨水加入量需完全中和沉淀剂中的羧酸根，所述的多元有机羧酸为柠檬酸、己二酸、N(CH2COOH)3中的一种或几种混合。(3)搅拌下向(1)中的混合溶液中按照摩尔比Li∶Mn∶‑COOH＝1+x∶2∶5～10，x＝0～0.05加入(2)中的沉淀剂溶液，滴完后继续搅拌10‑60分钟，分离得白色沉淀，用少量酒精洗涤沉淀，80℃烘干得共沉淀前驱体；母液和洗涤液混合后回收乙醇及无机副产品；(4)将所得共沉淀前驱体以5～10℃/分钟的升温速率升温至350～450℃并保温2～10小时，使原料预分解为Li、Mn的无定形混合氧化物，自然冷至室温，取出研磨充分；(5)将预分解产物以5～10℃/分钟的升温速率升至600‑800℃，保温5‑20小时，使Li、Mn充分晶化，然后将产物自然冷至室温，取出研磨后即得LiMn2O4锂离子电池正极材料。