发明名称 一种从枳实中提取高纯度橙皮素的方法
摘要 本发明公开了一种从枳实中提取高纯度橙皮素的方法,该方法为:一、将枳实粉碎后用醇溶剂回流提取三次,滤过后合并三次滤液,浓缩;二、向浓缩液中加无机酸水解,自然冷却至室温后过滤,将过滤得到的滤渣洗涤,离心,得到橙皮素粗品;三、将橙皮素粗品用乙醇溶解,加入活性炭回流脱色,过滤,浓缩,结晶后过滤,将过滤后的固体物质干燥,得到质量纯度不小于96%的橙皮素结晶。本发明以枳实为原料进行提取水解精制,相比传统的以橙皮苷为原料提取橙皮素的工艺减少了中间环节,降低了生产损失,提高了橙皮素的生产收率,降低了生产成本,同时删除了原有生产中对橙皮苷的精制、干燥等环节,大大缩减了生产周期。
申请公布号 CN102432575A 申请公布日期 2012.05.02
申请号 CN201210017544.X 申请日期 2012.01.19
申请人 西安小草植物科技有限责任公司 发明人 陈冲
分类号 C07D311/32(2006.01)I;C07D311/40(2006.01)I 主分类号 C07D311/32(2006.01)I
代理机构 西安创知专利事务所 61213 代理人 谭文琰
主权项 一种从枳实中提取高纯度橙皮素的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一、将枳实粉碎后用醇溶剂回流提取三次,第一次回流提取的醇溶剂用量为枳实质量的5~20倍,回流提取时间为1小时~2小时,第二次回流提取的醇溶剂用量为枳实质量的5~20倍,回流提取时间为1小时~2小时,第三次回流提取的醇溶剂用量为枳实质量的5~20倍,回流提取时间为1小时~2小时,滤过后合并三次滤液,将合并的滤液减压浓缩至比重为1.0~1.06的浓缩液;步骤二、向步骤一中所述浓缩液中加入无机酸得到混合溶液,将混合溶液在温度为90℃~120℃的条件下水解3小时~10小时,自然冷却至室温后过滤,将过滤得到的滤渣用温度为80℃~100℃的软水洗涤后离心除去上清液,重复洗涤和离心1~3次,得到橙皮素粗品;所述混合溶液中无机酸的质量浓度为3%~5%;步骤三、将步骤二中所述橙皮素粗品用质量浓度为85%以上的乙醇溶解,向溶解后的溶液中加入活性炭回流脱色1小时~2小时,然后将脱色后的溶液在温度为50℃~80℃的条件下过滤,将过滤后的滤液浓缩至滤液体积的1/4,再将浓缩后的滤液置于常温下结晶后过滤,将过滤后的固体物质干燥,得到质量纯度不小于96%的橙皮素结晶。
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