一种穿心莲内酯琥珀酸半酯钾钠盐的制备工艺

摘要

本发明公开一种穿心莲内酯琥珀酸半酯钾钠盐的制备工艺，将脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯用3～6倍量无水乙醇加热溶解。将等摩尔KHCO3与NaHCO3加入水中，在水浴中溶解。在50～80℃搅拌下缓缓滴加至溶液澄明后，过滤，过0.22μm的膜，再加入7～11倍量无水乙醇，边加边搅拌均匀，室温静置自然结晶析出，过滤，用适量无水乙醇清洗2～3次，过滤，减压干燥，得淡黄色固体。本发明提供了一条能够制取高纯度炎琥宁的工艺路线，以脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯为起始原料，直接加碳酸氢钾和碳酸氢钠，一步合成出炎琥宁，收率高，溶解性好，杂质少，钾钠结合完全。该产品纯度高，溶解度好，在临床应用中未发现明显毒副作用，制成的制剂较同类稳定，可制成各种制剂。

主权项

一种穿心莲内酯琥珀酸半酯钾钠盐的制备工艺，包括以下步骤：将脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯200～500g用3～6倍量无水乙醇加热溶解；将等摩尔KHCO3和NaHCO3加入水中，在水浴中溶解，在50～80℃搅拌下缓缓滴加至溶液澄明后，过滤，过0.22μm的膜，再加入7～11倍量(W/V)无水乙醇，边加边搅拌均匀，室温静置15小时以上自然结晶析出；过滤，用适量无水乙醇清洗2～3次，过滤，减压干燥，得淡黄色固体。