发明名称 6.6-二甲基-3-杂氧双环【3.1.0】乙烷-2.4-二酮的合成方法
摘要 本发明公开了一种6.6-二甲基-3-杂氧双环【3.1.0】乙烷-2.4-二酮的合成方法,其特征在于:它是以第一菊酸乙酯为原料,在水中加入相转移催化剂,通过高锰酸钾的氧化,再由焦亚硫酸钠在酸性介质中还原,生成3.3-二甲基-1.2-环丙烷二羧酸,在醋酸酐中脱水闭环生成6.6-二甲基-3-杂氧双环【3.1.0】乙烷-2.4-二酮。本发明的优点在于:本发明操作简单,加入相转移催化剂后,较原来的工艺大量节约了溶剂(原溶剂用为丙酮),成本大量价低了,使用焦亚硫酸钠还原后,用酸量大幅减少,减少对环境和三废的处理,同时产率有所提高。
申请公布号 CN102432570A 申请公布日期 2012.05.02
申请号 CN201010537193.6 申请日期 2010.11.10
申请人 江苏德峰药业有限公司 发明人 王德峰;张耀斌;王炳才;朱小飞;俞健钧;张广建
分类号 C07D307/93(2006.01)I 主分类号 C07D307/93(2006.01)I
代理机构 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 代理人 赵绍增
主权项 1.一种6.6-二甲基-3-杂氧双环【3.1.0】乙烷-2.4-二酮的合成方法,其特征在于:它是以第一菊酸乙酯为原料,在水中加入相转移催化剂,通过高锰酸钾的氧化,再由焦亚硫酸钠在酸性介质中还原,生成3.3-二甲基-1.2-环丙烷二羧酸,在醋酸酐中脱水闭环生成6.6-二甲基-3-杂氧双环【3.1.0】乙烷-2.4-二酮。合成路线如下:<img file="FSA00000339157900011.GIF" wi="1725" he="422" />化合物1                       化合物2
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