发明名称 |
6.6-二甲基-3-杂氧双环【3.1.0】乙烷-2.4-二酮的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种6.6-二甲基-3-杂氧双环【3.1.0】乙烷-2.4-二酮的合成方法,其特征在于:它是以第一菊酸乙酯为原料,在水中加入相转移催化剂,通过高锰酸钾的氧化,再由焦亚硫酸钠在酸性介质中还原,生成3.3-二甲基-1.2-环丙烷二羧酸,在醋酸酐中脱水闭环生成6.6-二甲基-3-杂氧双环【3.1.0】乙烷-2.4-二酮。本发明的优点在于:本发明操作简单,加入相转移催化剂后,较原来的工艺大量节约了溶剂(原溶剂用为丙酮),成本大量价低了,使用焦亚硫酸钠还原后,用酸量大幅减少,减少对环境和三废的处理,同时产率有所提高。 |
申请公布号 |
CN102432570A |
申请公布日期 |
2012.05.02 |
申请号 |
CN201010537193.6 |
申请日期 |
2010.11.10 |
申请人 |
江苏德峰药业有限公司 |
发明人 |
王德峰;张耀斌;王炳才;朱小飞;俞健钧;张广建 |
分类号 |
C07D307/93(2006.01)I |
主分类号 |
C07D307/93(2006.01)I |
代理机构 |
北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 |
代理人 |
赵绍增 |
主权项 |
1.一种6.6-二甲基-3-杂氧双环【3.1.0】乙烷-2.4-二酮的合成方法,其特征在于:它是以第一菊酸乙酯为原料,在水中加入相转移催化剂,通过高锰酸钾的氧化,再由焦亚硫酸钠在酸性介质中还原,生成3.3-二甲基-1.2-环丙烷二羧酸,在醋酸酐中脱水闭环生成6.6-二甲基-3-杂氧双环【3.1.0】乙烷-2.4-二酮。合成路线如下:<img file="FSA00000339157900011.GIF" wi="1725" he="422" />化合物1 化合物2 |
地址 |
226532 江苏省如皋市长江镇(如皋港区)粤江路28号 |