一种高效液相色谱淋洗液乙腈的提纯方法

摘要

本发明涉及一种高效液相色谱淋洗液乙腈的提纯方法，步骤是：原料乙腈经过活性氧化铝和活性炭柱吸附，经氧化剂氧化，再用3A分子筛干燥、精馏、过滤、封装即得高效液相色谱淋洗液乙腈。本发明以含量为99.5％的乙腈为原料，经过吸附剂吸附、氧化、干燥和精馏的提纯方法。具有方法简便、运行稳定及适于规模化生产的优点，填补了国内高效液相色谱淋洗液乙腈生产的空白，降低了对国外试剂的依赖性。

主权项

一种高效液相色谱淋洗液乙腈的提纯方法，其特征在于：步骤是：(1)将原料乙腈通过装有活性氧化铝的吸附柱，再通过装有活性炭的吸附柱，使其以40ml～100ml/min的流速依次流经两个吸附柱；(2)将步骤(1)中流出液打入氧化釜，氧化剂的加入量为原料重量的1～4％，在搅拌下加热氧化1h～3h，蒸出氧化液；(3)将步骤(2)中氧化液通过装有干燥剂的干燥柱进行干燥，流速是60ml～120ml/min；(4)将步骤(3)经干燥后的乙腈送入精馏釜，在精馏釜内加入乙腈重量的0.5～2％的氢化钙精馏，控制精馏釜中加热油温度为100～140℃，精馏釜液温为85℃～90℃，精馏釜顶温80℃～83℃，全回流2～5小时，控制回流比10∶1～8，出液，去除前馏分，即得高效液相色谱淋洗液乙腈。