一种水体沉积物中雌激素及壬基酚、辛基酚、双酚A的共检测方法

摘要

基于加速溶剂萃取(ASE)-液液萃取(LLE)-液相色谱/串联质谱联用(LC/MS/MS)技术的水体沉积物中雌激素及其壬基酚、辛基酚、双酚A共检测方法，以丙酮为萃取剂进行加速溶剂萃取提取沉积物中的雌激素及其壬基酚、辛基酚、双酚A。用1mol/L氢氧化钠溶液，溶解萃取液氮吹后的残渣，离心收集上清液并在PH＝2的条件下，用乙酸乙酯进行液液萃取。利用美国Applied Biosystem公司的3200QTRAP型液相色谱/串联质谱仪和Agilent 1100高效液相色谱系统及美国Agilent公司的自动进样器进行浓度检测。回收率为59-94％，检测限0.04ng/g。

主权项

一种分析水体沉积物中雌酮、17β‑雌二醇、雌三醇、17α‑乙炔基雌二醇及壬基酚、辛基酚、双酚A的快速溶剂萃取‑液液萃取‑液相色谱/串联质谱联用（ASE‑LLE‑LC/MS/MS）共检测方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）沉积物样品前处理将采集的沉积物样品进行冷冻干燥，以丙酮为萃取剂，用快速溶剂萃取提取沉积物中雌酮、17β‑雌二醇、雌三醇、17α‑乙炔基雌二醇及壬基酚、辛基酚、双酚A；然后采用旋转蒸发仪浓缩至1ml左右，用氮气吹干；用碱液超声溶解残渣，离心并将上清液调节pH=2左右，用乙酸乙酯萃取水溶液中的雌酮、17β‑雌二醇、雌三醇、17α‑乙炔基雌二醇及壬基酚、辛基酚、双酚A，并将萃取液在氮气下吹干，以乙腈：水=1：1（v：v）定容后漩涡混合，冷藏等待浓度测定；（2）利用液相色谱‑串联质谱联用分析雌酮、17β‑雌二醇、雌三醇、17α‑乙炔基雌二醇及壬基酚、辛基酚和双酚A的浓度利用美国Applied Biosystem公司的3200QTRAP型液相色谱/串联质谱仪和Agilent 1100 高效液相色谱系统及美国Agilent公司的自动进样器进行浓度检测；色谱柱：Nova‑Pak C18，3.9mm×150mm×4μm；梯度洗脱：采用pH=10的氨水和甲醇为流动相，流速为650μL/min，甲醇的比例在0‑0.2min内保持15%，0.2‑1.2min内升到70%，1.2‑2.0min内升到90%，2.0‑3.0min内升到98%，3.0‑6.1min内保持98%，6.1‑6.2min内降低到15%，并且6.2‑10min内保持15%，以上百分比均为体积百分比；（3）标准曲线的绘制以外标法进行定量测定；（4）样品的测定将待测沉积物样品，按步骤（1）进行前处理，再按步骤（2）进行液相色谱‑串联质谱联用检测，并与步骤（3）得到的标准曲线比较，通过换算最终得到待测沉积物样品中雌酮、17β‑雌二醇、雌三醇、17α‑乙炔基雌二醇、壬基酚、辛基酚和双酚A的浓度。