3-α,β-不饱和酰基-1,3-噁唑烷-2-酮的制备方法

摘要

3-α,β-不饱和酰基-1,3-噁唑烷-2-酮的制备方法，它涉及1,3-噁唑烷-2-酮的不饱和酰基取代衍生物的制备方法。本发明解决现有3-α,β-不饱和酰基-1,3-噁唑烷-2-酮的制备方法存在工艺复杂、反应条件苛刻、反应周期长、反应产率低和生产成本高的问题。本发明的制备方法：将1,3-噁唑烷-2-酮粉末溶于四氢呋喃溶剂中，再加入缚酸剂三乙胺和活化后的4 分子筛粉末，搅拌得溶液；然后向溶液中滴加α,β-不饱和酰氯，再将反应后的反应体系萃取，将油层依次洗涤、干燥和浓缩，再重结晶即可。本发明反应条件温和，制备仅为5~10分钟；替代传统两步法，工艺简化；生产成本降低；得到针状晶体，纯品收率达75%以上。

主权项

1.3-α，β-不饱和酰基-1，3-噁唑烷-2-酮的制备方法，其特征在于3-α，β-不饱和酰基-1，3-噁唑烷-2-酮的制备方法是通过以下步骤实现的：一、将1，3-噁唑烷-2-酮粉末溶于四氢呋喃溶剂中，然后加入缚酸剂三乙胺和活化后的分子筛粉末，搅拌5～15min得溶液；其中1，3-噁唑烷-2-酮与三乙胺的摩尔比为1∶1.2～3.0，1，3-噁唑烷-2-酮摩尔量与四氢呋喃体积的比例为0.03mol∶50～60mL，活化后的分子筛的质量是1，3-噁唑烷-2-酮质量的20％～50％，分子筛的活化方式是在马弗炉中在450℃下烧结4～5h后，冷却至室温即可；二、向步骤一得到的溶液中以1～1.3mL/min的速率加入脂肪族α，β-不饱和酰氯，脂肪族α，β-不饱和酰氯滴加完后，反应5～10min，其中控制反应体系温度不高于40℃，脂肪族α，β-不饱和酰氯与溶液中1，3-噁唑烷-2-酮的摩尔比为1.1～1.3∶1，所述脂肪族α，β-不饱和酰氯中碳原子的个数为3～12；三、将步骤二反应后的反应体系旋蒸，然后向旋蒸后的剩余物中加入体积比为5∶2的乙酸乙酯和饱和食盐水，萃取分离取油层，再用饱和食盐水洗涤油层至中性，然后用无水硫酸镁干燥，浓缩得粗产品，再将粗产品重结晶，即得3-α，β-不饱和酰基-1，3-噁唑烷-2-酮；其中步骤一中的1，3-噁唑烷-2-酮、缚酸剂三乙胺和四氢呋喃，及步骤二中脂肪族α，β-不饱酰氯在使用前要进行除水处理，步骤一、步骤二和步骤三均在无水无氧氮气保护下进行。