一种FeAs粉体的负压固相反应制备方法

摘要

一种FeAs粉体的负压固相反应制备方法。将高纯度的铁粉和砷粉按照摩尔比为1∶1的比例在有保护气体的手套箱内称量、混合并压制成型。置入负压并通有氩气Ar或氮气N保护气氛的水平电热炉内。先在较高真空度下于300℃预烧样品，以分解除去制样过程中带入的杂质。再采用每隔一定时间抽真空和通保护气的方式，维持在一定的负压保护气氛下于650℃～700℃进行煅烧。所得产物为黑褐色外观，纯度高，无其它次生相，结晶状况良好的FeAs超细粉体。

主权项

一种FeAs粉体的负压固相反应制备方法，其特征在于：1)按照反应式Fe+As＝FeAs，将铁粉和砷粉按1∶1的摩尔比混合并压制成片；2)将步骤1)的压片装入瓷舟并放入水平电热炉的石英管中，将石英管内抽真空3‑5分钟，然后通入保护气体氩气或氮气，再抽真空，再通入氩气或氮气；反复进行3‑5次，以完全排除石英管内的空气；3)再次抽真空使石英管内至5～10Pa，开启电热炉加热，以10℃/min的速率由室温升至300℃并保温30～40分钟，以使压片制备过程中带入的杂质分解并除去；4)通入保护气体氩气或氮气，使石英管内维持在10～20Pa的负压保护气氛下，以5～10℃/min的速率将温度升至650℃～700℃并保温煅烧8～10小时进行固相反应，整个煅烧过程中每隔20～30分钟抽真空一次并通入保护气体氩气或氮气，以避免任何杂质相的残留，最后以10℃/min的速率降至室温，从而得到纯度较高的黑褐色FeAs样品。