发明名称 一种截面形状为“一”字型的石墨烯薄膜带的制备方法
摘要 本发明涉及一种截面形状为“一”字型的石墨烯薄膜带的制备方法,该方法在干喷湿纺聚丙烯腈原丝过程中,蒸汽牵伸前和干燥致密化后设置一道热辊压延工艺,控制压延热棍表面温度在150℃-200℃范围,热辊与热辊之间的间隙控制在0.3-0.05mm,把截面为圆形的前驱体进行压延,再蒸汽牵伸和热定型制成了截面形状为“一”字型石墨烯薄膜带前驱体,再经过预氧化和碳化制成了石墨烯薄膜带。本发明工艺简单,制备的石墨烯薄膜带性能优异,达到并超过了5000MPa的拉伸强度,具有比较好的取向结构,石墨烯薄膜带的石墨烯层排列较致密并沿轴方向择优取向,相邻石墨烯层连贯性较好,几个石墨烯层紧密排列形成长的有序取向结构。
申请公布号 CN101787589B 申请公布日期 2012.04.25
申请号 CN201010104549.7 申请日期 2010.02.03
申请人 山东大学 发明人 王延相;王彦明;庄光山;王成国;谢奔;刘玉兰
分类号 D01F9/22(2006.01)I;D01D5/00(2006.01)I;D01D10/00(2006.01)I 主分类号 D01F9/22(2006.01)I
代理机构 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人 王立晓
主权项 一种截面形状为“一”字型的石墨烯薄膜带的制备方法,其特征是包括如下步骤:(1)石墨烯薄膜带前驱体的制备:将PAN纺丝溶液用干喷湿法纺丝技术进行纺丝,PAN纺丝溶液细流在压出喷丝板后先经过一段干燥的空气层,然后经过三级凝固浴牵伸,再水洗、沸水牵伸、上油、干燥致密化得截面为圆形的前驱体,然后将此前驱体热辊压延,所述的热辊压延为两级三热辊压延,压延热辊表面温度范围在150℃‑200℃,热辊与热辊之间的间隙控制在0.3‑0.05mm,再经二级饱和蒸汽牵伸、蒸汽热定型、干燥收丝得到截面形状为“一”字型的石墨烯薄膜带前驱体;(2)将截面形状为“一”字型的石墨烯薄膜带前驱体在预氧化炉中预氧化,在中低温碳化炉和高温碳化炉中碳化,所述的预氧化温度为180‑280℃,碳化温度为300‑1500℃,预氧化和碳化中总牵伸率为3%‑5%,走丝速度为0.3m/min,制成了截面形状为“一”字型的石墨烯薄膜带。
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