具有抗菌消炎作用的中药组合物的检测方法

摘要

本发明涉及一种具有抗菌消炎作用的中药组合物的检测方法，由鱼腥草800g、金银花200g为原料制成口服液体制剂，具有疗效确切，较好地改善临床症状，剂型合理、副作用少，价格便宜的特点；口服液的检测方法包括：挥发性成分、鱼腥草的鉴别，相对密度、pH值的检查，金银花、鱼腥草的含量测定。

主权项

一种具有抗菌消炎作用的中药组合物的检测方法，它的制剂按以下方法制备而成：鱼腥草800g、金银花200g，鱼腥草切成2～3cm段，与金银花混合，加pH4.0～4.5酸水10倍量水浸泡3小时，经水蒸气蒸馏提取挥发油4小时，收集初馏液1000ml，将初馏液再进行重蒸馏，收集重蒸馏液200ml，备用；提取挥发油后的药液滤过，放置；药渣加8倍量水煎煮1小时，滤过；合并两次滤液，60℃浓缩至相对密度1.06～1.10，加乙醇使含醇量至75％，静置24小时，滤过；滤液回收乙醇至无醇味，加水稀释至约700ml，加热煮沸5分钟，放置24小时，滤过，备用；将重蒸馏液与吐温‑80混匀，加入上述滤液中，混匀，再加入蔗糖、阿斯巴甜、山梨酸，调pH4.0～6.0，加水至1000ml，混匀，分装，灭菌，即得口服液，其特征在于该口服液的检测方法为：(1)挥发性成分鉴别：取所述口服液1ml，加氢氧化钠试液5滴，摇匀，加二硝基苯肼试液1～2滴，放置，生成橙黄色沉淀；(2)鱼腥草鉴别：精密量取所述口服液50ml，加水50ml，照中国药典2005年版一部附录X D挥发油测定法试验，自挥发器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，加正己烷3ml，连接回流冷凝管，加热回流2小时，待测定器中水冷却至室温后，放冷，分取正己烷层，置5ml量瓶中，测定器再用正己烷洗涤3次，每次0.5ml，合并洗涤液，精密加入内标溶液0.1ml，加正己烷稀释至刻度，摇匀，制成供试品溶液，另取芳樟醇对照品，加正己烷制成每1ml含20μg的溶液，作为对照品溶液，照甲基正壬酮含量测定方法试验，精密吸取对照品溶液和供试品溶液各2μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，供试品色谱图中应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰；(3)检查方法：相对密度应不低于1.07，pH值应为4.0～6.0；(4)含量测定方法：(a)以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇‑水‑冰醋酸＝15∶85∶1为流动相；检测波长为327nm；理论板数以绿原酸峰计应不低于2000；精密称取绿原酸对照品适量，加50％甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得对照品溶液；精密量取所述口服液1ml，置20ml量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，即得供试品溶液；精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪测定，按外标法以峰面积计算，即得；所述口服液每1ml含金银花以绿原酸C16H18O9计，不得少于1.0mg；(b)以聚乙二醇(PEG)‑20M为固定相，色谱柱参数为30m×0.32mm×0.25μm；柱温120℃；检测器温度为250℃；进样口温度为230℃；理论板数按甲基正壬酮峰计应不低于5000；称取萘适量，加正己烷配制成每1ml含0.5mg的溶液，作为内标溶液；另精密称取甲基正壬酮对照品适量，加正己烷置制成每1ml含20μg的溶液，精密量取2ml，置5ml量瓶中，加入内标溶液0.1ml，加正己烷稀释至刻度，摇匀，吸取2μl，注入气相色谱仪，计算校正因子；精密量取所述口服液50ml，加水50ml，照中国药典2005年版一部附录X D挥发油测定法试验，自挥发器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，加正己烷3ml，连接回流冷凝管，加热回流2小时，待测定器中水冷却至室温后，放冷，分取正己烷层，置5ml量瓶中，测定器再用正己烷洗涤3次，每次0.5ml，合并洗涤液，精密加入内标溶液0.1ml，加正己烷稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；吸取2μl，注入气相色谱仪，测定，即得；所述口服液每1ml含鱼腥草以分子式为C11H22O的甲基正壬酮计，不得少于0.3μg。