一锅法合成2-嘧啶氧基苄基取代苯基胺类衍生物的方法

摘要

本发明涉及苯基胺类衍生物的合成方法，旨在提供一种一锅法合成2-嘧啶氧基苄基取代苯基胺类衍生物的方法。包括以下步骤：将取代苯胺、邻羟基苯甲醛和催化剂溶于有机溶剂中，在室温至溶剂沸点温度区间反应0.5～2小时；再加入还原剂，室温至50℃反应0.5～2小时后，加入2-卤代-4，6-二甲氧基嘧啶或2-甲砜基-4，6-二甲氧基嘧啶，同时加入碱，回流反应5～8小时，经重结晶制得产品。本发明工艺简单，中间体不分离，减少了纯化步骤，是合成该目标化合物有效而且便捷的方法；采用单一反应器、单一溶剂、单一催化剂的一锅合成法，后处理方便，有效地减少了三废的排放，节省了时间和反应设备的投入；合成的目标化合物，产品质量好，合成收率高，总收率在80％左右。

主权项

1.一种一锅法合成2-嘧啶氧基苄基取代苯基胺类衍生物的方法，包括以下步骤：将取代苯胺、邻羟基苯甲醛和催化剂溶于有机溶剂中，在室温至溶剂沸点温度区间反应0.5～2小时；再加入还原剂，室温至50℃反应0.5～2小时后，加入2-卤代-4，6-二甲氧基嘧啶或2-甲砜基-4，6-二甲氧基嘧啶，同时加入碱，回流反应5～8小时，经重结晶制得2-嘧啶氧基苄基取代苯基胺类衍生物产品；其反应式如下：反应式中，R₁为氢、卤素、C₁-C₄烷基；R₂为氢、卤素、C₁-C₄烷基；R₃为氢、卤素、C₁-C₄烷基、C₁-C₄烷氧基；X为卤素或甲砜基；反应体系中各物质的摩尔比为：取代苯胺∶邻羟基苯甲醛∶2-卤代-4，6-二甲氧基嘧啶或2-甲砜基-4，6-二甲氧基嘧啶∶催化剂∶还原剂∶碱为5.0～5.5∶5.0～5.5∶5.0～5.5∶0.25～0.55∶5.0～5.50∶5.0～7.5；所选的催化剂为磷酸、硼酸、苯甲酸、对甲苯磺酸、三氟乙酸、十二磷钨酸、十二硅钨酸或十二钼钨酸中的任意一种；所述还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾；所述的碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸锶、吡啶或三乙胺中的任意一种。