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一种高纯度双乙烯酮制备方法，其特征是：包括a：醋酸裂解及冷冻除杂工序、b：吸收和聚合工序、c：蒸馏精制工序、d：稀醋酸提浓工序；所述a：醋酸裂解及冷冻除杂工序按照如下方法进行操作：a1) 醋酸裂解反应采用催化剂，将提浓的>80%醋酸与99%冰醋酸配制成91%～95%的醋酸溶液，该91%～95%的醋酸溶液经气化，将醋酸蒸汽与质量百分含量8~12%的催化剂按100:2～100:4的比例同时进入730℃～750℃、10~15kPa负压下的裂解管进行高温裂解，醋酸被热裂解为含乙烯酮、水和副反应产物的混合裂解气；a2)将混合裂解气与加入按醋酸投料量的0.3～0.5%的液氨一起经过泵前冷却器组迅速冷却至‑20℃以下，并通过四段冷却冷凝过程逐步地将混合裂解气中的水，其它副反应气体，以及未裂解的醋酸冷凝，成为冷凝液而进入各段的冷凝液接受槽，得到纯乙烯酮气；各段冷凝液送至稀醋酸提浓工序；a3)纯乙烯酮气经液环真空泵输送工序，由真空泵经泵后冷却器组迅速冷却至‑30℃以下，并通过四段冷却冷凝过程逐段地分离出由液环真空泵压缩产生的泵后液得到纯净乙烯酮气，再送入乙烯酮吸收聚合工序；泵后液经水解后形成稀醋酸送至稀醋酸提浓工序；所述催化剂选自磷酸三乙酯溶液、磷酸二氢铵溶液；所述的b：吸收聚合按照如下方法进行操作：b1） 将纯乙烯酮气体进入吸收塔底部与塔顶引入的粗双乙烯酮液体喷淋而下进行5~10℃条件下的逆流接触；b2） 从塔底流出吸收液与稳定剂按0.01%～0.1%的比例同时进入聚合釜，在15‑ 25℃下聚合生成粗双乙烯酮，经聚合反应后的粗双乙烯酮溶液返回吸收塔，循环地进行吸收和聚合过程；b3）从塔顶逸出的反应尾气，经水洗后排入总废气管；水洗液为稀醋酸送至稀醋酸提浓工序；所述的蒸馏精制工序包括有：C1)将聚合釜产生的粗双乙烯酮液体进入精制工序：在50‑55℃和8‑10kPa负压条件下，粗双乙烯酮液体从薄膜蒸发器顶部引入，粗双乙烯酮沿壁下流形成薄膜而被连续蒸馏；C2) 从蒸发器顶部排出的低沸点气体经列管式冷却器冷却后的冷凝液为纯双乙烯酮产品；为确保二聚物的稳定，避免形成三聚物，该产品在进入产品贮槽后，需加入0.1%～1%的稳定剂；C3) 从蒸发器底部流出的高沸点残液，进入残液罐，经水解后形成稀醋酸送至稀醋酸提浓工序；所述稳定剂选自乙二醇、丙二醇、异丙醇、苯二酚，对苯二酚的单甲醚。 |
