喹乙醇流动注射分子印迹-化学发光在线联用检测方法

摘要

本发明涉及一种喹乙醇流动注射分子印迹-化学发光在线联用检测方法，包括分子印迹聚合物的制备、流动注射分子印迹-化学发光在线联用体系的建立、流动注射分子印迹-化学发光在线联用检测等步骤；本发明以制备的对喹乙醇具有高选择性的分子印迹聚合物作为吸附剂，避免了传统吸附剂选择性差等缺点，是将流动注射分子印迹在线富集与化学发光联用，建立对喹乙醇具有广泛检测范围的快速灵敏检测方法。本发明成本低廉，实验操作简单，灵敏度高，适用于各种农产品中痕量喹乙醇的快速检测。

主权项

1.一种喹乙醇流动注射分子印迹-化学发光在线联用检测方法，其特征在于包括以下步骤：1）制备分子印迹聚合物：在甲醇溶液中，将喹乙醇、功能单体3-氨基丙基三乙氧基硅烷、交联剂四乙氧基硅烷以1:3:8的摩尔比例混合均匀，然后加入活化硅球作为支持载体，0.1molL^-1醋酸作为催化剂进行聚合反应；用1:3（v/v）冰乙酸-甲醇溶液连续洗脱8h以除去喹乙醇，再用100%甲醇洗至中性，干燥后得分子印迹聚合物MIP；2）建立流动注射分子印迹-化学发光在线联用体系向一根6mm×5cm的玻璃管内填充步骤1制备的100mg分子印迹聚合物，两端塞少许玻璃棉制成MIP柱；将MIP柱放在化学发光仪的检测光窗上，建立流动注射分子印迹-化学发光在线联用体系；将3.0×10⁴molL¹高锰酸钾溶液、1.5molL¹硫酸溶液和5.0×10⁴molL¹硫代硫酸钠溶液分别通过三条流路同时流动注射流过MIP柱，除去MIP柱上的杂质直至基线平稳；3）流动注射分子印迹-化学发光在线联用检测：a把喹乙醇标准溶液流动注射入分子印迹-化学发光在线联用体系4min，当喹乙醇标准溶液流经MIP柱时，溶液中的喹乙醇被MIP柱选择性吸附；b把蒸馏水注入体系2min，清洗并除去MIP柱上除喹乙醇以外的杂质；c将3.0×10⁴molL¹高锰酸钾溶液、1.5molL¹硫酸溶液和5.0×10⁴molL¹硫代硫酸钠分别通过三条流路同时流动注射入体系与MIP柱上吸附的喹乙醇反应产生光信号，记录光信号响应值；d把蒸馏水注入体系2min，清洗并除去MIP柱上喹乙醇反应后残留的杂质；4）以步骤3）中喹乙醇标准溶液浓度为横坐标，以对应浓度产生的光信号响应值为纵坐标，绘制标准曲线；5）将含喹乙醇的分析物粉碎，按重量体积比（g/mL）1:5加入乙腈溶液超声提取三次，合并提取液，定容；3000rmin^-1离心30min，得样品提取液；6）将步骤5）中得到的样品提取液代替喹乙醇标准溶液，重复步骤3）操作，根据化学发光信号响应值由标准曲线计算出分析物中喹乙醇含量。