三相转移催化合成1，2－乙二硫醇方法

摘要

本发明属精细化学品合成技术领域，公开了一类三相转移催化下合成1，2-乙二硫醇新方法。该方法以工业级1，2-二溴乙烷、70％硫氢化钠为主要原料，以有机溶剂、水做为反应体系的两相，以适宜有机高分子材料为载体，经表面化学修饰，接枝适当链团结构的季铵盐为相转移催化剂，常压下，30-60℃，反应3-10小时，制备1，2-乙二硫醇。与目前方法相比，本发明原料易得，生产成本低廉，反应条件温和，催化剂活性高、选择性较好，易于从反应体系回收并可循环使用。反应后，产品分离简便，节能降耗，减少了含硫副产物的排放，并使废水可综合利用，具有较好的应用前景。

主权项

三相转移催化合成1，2‑乙二硫醇方法，其特征在于，反应体系中，以1，2‑二溴乙烷、70％硫氢化钠配制的水溶液为主要原料，以聚氯乙烯树脂接枝二甲基苄基氯化铵或聚氯乙烯接枝二缩三乙二醇‑三辛基氯化铵为三相转移催化剂，有机溶剂中，常压下，30‑60℃，反应3‑10小时，用适量酸或氯化铵缓冲溶液调节反应体系pH值，使反应结束后水相pH值在8‑12；反应结束后静置分层，分离出有机相、水相，油相经精馏得1，2‑乙二硫醇；油相副产物采用锌粉还原得到部分产物1，2‑乙二硫醇；水相经浓缩、结晶、精制得溴化钠晶体，浓缩水液、结晶母液用于配制硫氢化钠溶液，循环使用；所使用的有机溶剂是苯或甲苯或乙酸乙酯或正己烷或环己烷或硝基苯。