一种同时定量分析五味子原料和五味子浸膏中四种木脂素成分的方法

摘要

本发明公开了一种同时测定五味子原料或五味子浸膏中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素含量的方法，所述方法采用粉碎、过筛、甲醇超声提取、定容、过滤等手段处理北五味子或五味子浸膏后得到供试样品溶液，利用高效液相色谱法同时测定四种五味子木脂素的含量。该方法在柱温25～45℃，流动相为甲醇和0.05～0.2％三氟乙酸水溶液(甲醇和三氟乙酸水溶液体积比为50∶50～100∶0)，洗脱时间30～60min，流速0.7～1.5ml/min、检测波长210～280nm条件下，利用反向分配层析原理，通过梯度洗脱对样品进行分析。该质量检测方法简便、快速、灵敏、准确。

主权项

一种同时定量测定五味子原料和/或五味子浸膏中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的方法，包括如下步骤：(1)供试样品溶液制备供试样品溶液I：选择50％～100％的低碳醇为提取溶剂，将北五味子粉碎，干燥后加入所述提取溶剂，进行超声提取，经微孔膜过滤获得样品溶液I；或供试样品溶液II：经醇提，减压干燥后的浸膏用低碳醇溶解，经微孔膜过滤获得样品溶液II；(2)五味子木脂素含量的测定高效液相色谱实验条件：ZORBAX Extend‑C18液相色谱柱(150×4.6mm，5μm)；柱温25℃～45℃；流动相：低碳醇和0.05％～0.2％三氟乙酸水溶液；洗脱时间30～60min；流速0.7～1.5ml/min；检测波长210～280nm；样品进样量10～50μl；木脂素含量的测定：(I)准确称取减压干燥后的五味子醇甲5mg，五味子酯甲1.4mg，五味子甲素2mg，五味子乙素3.6mg，用色谱级低碳醇溶解，定容至10ml，经过微孔膜过滤，制备标准对照品溶液；(II)然后对步骤(I)的标准对照品溶液进行色谱分析，分别进样2μl，5μl，15μl，25μl，35μl，45μl，以进样25μl计算所得浓度为横坐标，出峰面积为纵坐标绘制标准曲线；(III)对步骤(1)制备的所述供试样品溶液进行色谱分析；(IV)根据标准曲线计算供试样品中四种五味子木脂素的含量。