一种中药组合物制剂的检测方法

摘要

本发明公开了一种中药组合物制剂的检测方法，其中所述的中药组合物制剂是取原料药，加入常规辅料，按照常规工艺制成药学上可接受的各种剂型。检测方法包括鉴别和含量测定：对白芷中欧前胡素、异欧前胡素，辛夷中木兰脂素的薄层色谱鉴别，经复核，以上薄层色谱斑点清晰，重现性好，空白无干扰；同时对辛夷中木兰脂素的含量采用高效液相色谱法测定，结果表明木兰脂素色谱峰与杂质峰能较好分离；通过本发明的质量控制，提高了产品稳定性，有利于工业化生产的质量控制。

主权项

一种中药组合物制剂的检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别和含量测定步骤：鉴别：A：取中药组合物制剂日用制剂量的1/10‑9/10重量倍；加乙醚10‑45体积份，浸泡0.5‑1.5小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯0.5‑1.5体积份使溶解，作为供试品溶液；另取欧前胡素、异欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含欧前胡素、异欧前胡素各1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液0.0005‑0.0015体积份，供试品溶液0.002‑0.007体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以4‑10∶1‑5∶0.5‑1.5的60～90℃石油醚‑乙醚‑乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯在254nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；B：取中药组合物制剂日用制剂量的1/18‑1/3重量倍；加甲醇6‑12体积份，密塞，浸泡15‑40分钟，超声处理15‑40分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液；另取木兰脂素对照品，加甲醇制成每1ml含木兰脂素1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液0.0005‑0.0015体积份，供试品溶液0.002‑0.006体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以2‑8∶0.5‑1.5∶0.01‑0.03的三氯甲烷‑乙醚‑乙酸乙酯，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在90℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；含量测定：照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以35‑50∶0.5‑1.5∶50‑65的乙腈‑四氢呋喃‑水为流动相；检测波长为278nm；理论板数按木兰脂素峰计算应不低于9000；对照品溶液的制备：精密称取木兰脂素对照品适量，加甲醇制成每1ml含木兰脂素0.1mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取中药组合物制剂日用制剂量的1/15‑1/3重量倍，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇15‑35体积份，称定重量，密塞，浸泡15‑40分钟，超声处理15‑40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0.002‑0.015体积份，注入液相色谱仪，测定，即得；每日用制剂量含辛夷以木兰脂素C23H28O7计，不得少于1.5‑2.4mg；其中所述中药组合物的原料药组成为：炒苍耳子150‑240重量份辛夷30‑80重量份白芷105‑140重量份鹅不食草30‑80重量份薄荷150‑240重量份黄芩150‑240重量份甘草30‑80重量份。