发明名称 |
相转移催化剂催化氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法 |
摘要 |
本发明公开一种相转移催化剂催化氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法,其步骤包括:在制得的Vilsmeier试剂中,加入相转移催化剂,5-10℃滴加蔗糖-6-酯的DMF溶液;升温到45-55℃,保温1-1.5小时;升温到75-85℃,保温1-1.5小时;升温到108-109℃,保温2.5-3小时,减压浓缩蒸出含氯溶剂;将料液降温到室温,通入氨气中和。本发明的有益效果是:可以减少能耗,低温反应平稳、安全,反应的最终温度低,减少了副产物的生成。在氯化料液后处理时,通氨气中和,可以做到无水分带入,减少了三氯蔗糖-6-酯的分解及流失;同时降低了溶剂DMF的回收成本,减少了生产中的能耗;相转移催化剂,促进物料较好地溶解,使氯化反应能平稳、有效地进行。 |
申请公布号 |
CN102417526A |
申请公布日期 |
2012.04.18 |
申请号 |
CN201110318595.1 |
申请日期 |
2011.10.19 |
申请人 |
湖北益泰药业有限公司 |
发明人 |
王正友 |
分类号 |
C07H13/06(2006.01)I;C07H1/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07H13/06(2006.01)I |
代理机构 |
广州凯东知识产权代理有限公司 44259 |
代理人 |
李俊康 |
主权项 |
相转移催化剂催化氯化制备三氯蔗糖‑6‑酯的方法,其步骤包括:在制得的Vilsmeier试剂中,加入蔗糖‑6‑酯重量2‑3%的相转移催化剂,5‑10℃滴加浓度为15‑25%的蔗糖‑6‑酯的DMF溶液,保温1‑1.5小时;升温到45‑55℃,保温1‑1.5小时;升温到75‑85℃,保温1‑1.5小时;升温到108‑109℃,保温2.5‑3小时,减压浓缩蒸出含氯溶剂。 |
地址 |
431700 湖北省武汉市天门市市郊丰城垸 |