发明名称 |
一种苯胺类中间体的烷基化制备方法 |
摘要 |
本发明提供了一种苯胺类中间体的烷基化制备方法,所述方法包括:将式(1)所示的苯胺类中间体在水溶液中打浆,加入缚酸剂和催化剂,加入烷基化试剂,搅拌下加热至60~105℃,保温反应5~18h,反应结束后反应液冷却结晶,搅拌过滤,取滤饼水洗干燥,得式(2)所示的苯胺类烷基化产品;本发明的有益效果主要体现在:(1)本发明中采用季铵盐和分散剂作为混合催化剂,对促进反应有明显的作用,能防止油水分层,反应完均匀体系,易结晶。(2)采用本发明所提供的缚酸剂,能很好地控制稳定pH值,有效防止酰基和卤代烃的水解,减少副反应的发生和降低卤代烃的消耗,特别是使用重质氧化镁作为缚酸剂,能降低成本、提高性价比。<img file="d2009101544416a00011.GIF" wi="1426" he="661" /> |
申请公布号 |
CN101696176B |
申请公布日期 |
2012.04.18 |
申请号 |
CN200910154441.6 |
申请日期 |
2009.10.28 |
申请人 |
浙江龙盛染料化工有限公司;浙江龙盛集团股份有限公司 |
发明人 |
高怀庆;钟玉霞;徐建康;王德义 |
分类号 |
C07C231/12(2006.01)I;C07C233/43(2006.01)I;B01J31/02(2006.01)I |
主分类号 |
C07C231/12(2006.01)I |
代理机构 |
杭州天正专利事务所有限公司 33201 |
代理人 |
王兵;黄美娟 |
主权项 |
1.一种苯胺类中间体的烷基化制备方法,所述方法包括:将式(1)所示的苯胺类中间体在水溶液中打浆,加入缚酸剂和催化剂,加入烷基化试剂,搅拌下加热至60~105℃,保温反应5~18h,反应结束后反应液冷却结晶,搅拌过滤,取滤饼水洗干燥,得式(2)所示的苯胺类烷基化产品;所述缚酸剂为下列之一或其中两种以上的混合物:Ca(OH)<sub>2</sub>、CaO、MgO,所述催化剂为季铵盐与分散剂的混合物;<img file="FSB00000663205900011.GIF" wi="1008" he="343" />式(1) 式(2)式(1)、式(2)中,R为C<sub>1</sub>~C<sub>4</sub>烷基,R<sub>1</sub>为-H或-OCH<sub>3</sub>,R<sub>2</sub>为C<sub>1</sub>~C<sub>4</sub>烷基。 |
地址 |
312368 浙江省上虞市道墟镇龙盛集团 |