发明名称 |
3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的合成方法 |
摘要 |
本发明涉及3-(α-甲氧基)甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮的合成方法,步骤包括:邻羟基苯乙酸的合成、内酯的合成、终产物合成,重点改进在于内酯的合成从而使三步反应串联进行而不对中间体邻羟基苯乙酸和内酯进行分离纯化;步骤包括:合成邻羟基苯乙酸的滤液在pH=1条件下除去酸水;醋酸催化反应,共沸蒸馏除去反应生成的水,直到体系内不再有水生成;冷却析出氯化钠,过滤,固体用甲苯洗涤;合并滤液和洗涤液,减压蒸馏浓缩回收甲苯和催化剂醋酸后残留物再与甲酸三甲酯和醋酸酐反应得终产物;使用乙酸为催化剂,不与氯化钠反应,反应完毕过滤除去氯化钠后减压蒸馏去除甲苯和醋酸,不需要中和、洗涤过程,不会产生废水,也不需要干燥过程。 |
申请公布号 |
CN102417498A |
申请公布日期 |
2012.04.18 |
申请号 |
CN201110244833.9 |
申请日期 |
2011.08.24 |
申请人 |
重庆紫光化工股份有限公司 |
发明人 |
丁永良;邹志刚;韩丹;邓术清;杨莹;曹超 |
分类号 |
C07D307/83(2006.01)I;C07C69/14(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I |
主分类号 |
C07D307/83(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种合成3‑(α‑甲氧基)甲烯基苯并呋喃‑2(3H)‑酮的方法,步骤包括:邻羟基苯乙酸的合成、内酯的合成、3‑(α‑甲氧基)甲烯基苯并呋喃‑2(3H)‑酮的合成,其特征在于:所述的内酯的合成步骤包括:a、将邻羟基苯乙酸的合成步骤中得到的滤液除去酸水;b、加入催化剂醋酸,共沸蒸馏除去反应生成的水,直到体系内不再有水生成和/或反应混合物中邻羟基苯乙酸的含量小于1%;c、将反应混合物冷却析出氯化钠,过滤,固体用甲苯洗涤;合并滤液和洗涤液,减压蒸馏浓缩回收甲苯和催化剂醋酸得目标产物。 |
地址 |
401120 重庆市永川区化工路426号 |