1,2-苯并异噁唑-3-甲基磺酰胺的单罐制备方法

摘要

本发明提供1，2-苯并异噁唑-3-甲基磺酰胺的单罐制备方法，所述方法包括：采用4-羟基香豆素作为起始化合物，用水和1，2-二氯乙烷作为溶剂，不分离固态中间体而制备目标产物；本发明还提供一种制备1，2-苯并异噁唑-3-乙酸的工业上有用的方法，所述方法的特征在于，使4-羟基香豆素和羟胺在水中反应。

主权项

制备1，2‑苯并异噁唑‑3‑甲基磺酰胺的方法，所述方法包括：(a)使4‑羟基香豆素、羟胺或其酸加成盐与碱在水中反应，得到第一混合物；(b)用酸将第一混合物酸化，向其中加入1，2‑二氯乙烷，得到第二混合物，去除第二混合物中的水层，得到含有1，2‑苯并异噁唑‑3‑乙酸和1，2‑二氯乙烷的第三混合物；(c)通过蒸馏，去除第三混合物中的水，得到第四混合物，向第四混合物中加入氯磺酸，使该混合物反应，得到第五混合物，向第五混合物中加入碱，得到含有1，2‑苯并异噁唑‑3‑甲基磺酸的碱金属盐的第六混合物，进一步通过蒸馏去除所述含有1，2‑苯并异噁唑‑3‑甲基磺酸的碱金属盐的第六混合物中的水以得到含有1，2‑苯并异噁唑‑3‑甲基磺酸的碱金属盐和1，2‑二氯乙烷的混合物；(d)向得自步骤(c)的混合物中加入磷酰氯，使该混合物反应，得到含有1，2‑苯并异噁唑‑3‑甲基磺酰氯的第七混合物；(e)向第七混合物中加入氨，使该混合物反应，得到含有1，2‑苯并异噁唑‑3‑甲基磺酰胺的第八混合物；和(f)分离1，2‑苯并异噁唑‑3‑甲基磺酰胺。