一种亚磷酸二异丙酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种亚磷酸二异丙酯的制备方法，采用三氯化磷与异丙醇进行酯化反应合成，首先将三氯化磷加入到苯溶剂中形成第一混合液，向反应釜中加入苯、异丙醇和弱碱性有机催化剂，形成第二混合液，然后将第一混合液慢慢加入到第二混合液中形成反应体系，程序升温控制其温度，反应4.5～9h后得到包含亚磷酸二异丙酯的混合料，所述的混合料经纯碱脱酸、压滤、蒸馏、减压精馏得到亚磷酸二异丙酯成品。该制备方法生产成本低、收率高。

主权项

一种亚磷酸二异丙酯的制备方法，采用三氯化磷与异丙醇进行酯化反应合成，其特征在于：该制备方法包括如下步骤：(1)、在0～10℃下将三氯化磷加入到苯溶剂中形成第一混合液；(2)、向反应釜中加入苯、异丙醇和弱碱性有机催化剂，形成第二混合液，保持第二混合液在5～10℃，将所述的第一混合液缓慢加入其中得到酯化反应的反应体系，所述的第一混合液的加入速度小于等于200kg/h，待所述的第一混合液加入完毕后，在5～10℃下保温1～2h；然后将反应体系缓慢升温至15～35℃，并在该温度下保温反应1.5～3h；最后将反应体系继续缓慢升温至回流，回流2～4h后得到包含亚磷酸二异丙酯的混合料；(3)、将经过步骤(2)得到的所述混合料冷却至室温，转入中和釜中，保持混合料5～15℃下慢慢加纯碱中和至PH为中性，纯碱稍微过量；(4)、将经过步骤(3)的混合料压滤并收集滤液，所得滤液经蒸馏、减压蒸馏得到所述的亚磷酸二异丙酯。