发明名称 |
一种芳香基磷酸二酯的合成方法 |
摘要 |
本发明涉及一种具有下述通式(I)的结构的芳香基磷酸二酯的合成方法,其包括如下步骤:<img file="dda0000025936390000011.GIF" wi="1844" he="331" />其中:步骤1为:以具有通式(II)的结构的芳香基伯胺为原料,加入酸和亚硝酸盐进行重氮化反应,生成式(III)的芳香基重氮盐;步骤2为:将步骤1的产物用溶剂溶解,并加入PX<sub>3</sub>反应,反应后进行水蒸气蒸馏,得到式(IV)的芳香基磷酸;步骤3为:在步骤2的产物中加入PX<sub>5</sub>进行卤代反应,得式(V)的芳香基磷酸二酰卤化物;步骤4为:将步骤3的产物溶解后与R′OH混合,在碱性环境下进行酯化得到目标化合物;其中X为卤素,R′OH为酚或醇,R为氢、C1-C6烷基或硝基。本发明的成本低,工艺简单,能耗少,产品的收率高。 |
申请公布号 |
CN102399241A |
申请公布日期 |
2012.04.04 |
申请号 |
CN201010276721.7 |
申请日期 |
2010.09.09 |
申请人 |
信诺美(北京)化工科技有限公司;信诺美(北京)精细化工有限公司 |
发明人 |
高建勋;王碧波;谭新;周东;王亚敏;董洪荣 |
分类号 |
C07F9/40(2006.01)I |
主分类号 |
C07F9/40(2006.01)I |
代理机构 |
北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 |
代理人 |
王伟锋;姚铁 |
主权项 |
1.一种具有下述通式(I)的结构的芳香基磷酸二酯的合成方法,其包括如下步骤:<img file="FDA0000025936360000011.GIF" wi="1844" he="331" />其中:步骤1为:以具有通式(II)的结构的芳香基伯胺为原料,加入酸和亚硝酸盐进行重氮化反应,生成式(III)的芳香基重氮盐;步骤2为:将步骤1得到的芳香基重氮盐用溶剂溶解,并加入PX<sub>3</sub>反应,反应后进行水蒸气蒸馏,得到式(IV)的芳香基磷酸;步骤3为:在步骤2得到的芳香基磷酸中加入PX<sub>5</sub>进行卤代反应,得式(V)的芳香基磷酸二酰卤化物;步骤4为:将步骤3得到的芳香基磷酸二酰卤化物溶解后与R′OH混合,在碱性环境下进行酯化得到目标化合物;其中X为卤素,R′OH为酚或醇,R为氢、C1-C4的烷基或硝基。 |
地址 |
100070 北京市丰台区科学城航丰路8号521室 |