发明名称 一种制备2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐的方法
摘要 本发明公开了一种制备2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐的方法,以经过亚硝化步骤得到的2,4-二氨基-5-亚硝基-6-羟基嘧啶为原料,在含有表面活性剂的水溶剂中分散后在中性条件下进行催化加氢,再经硫酸酸化制得2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐。本发明可大大减少酸碱用量、降低生产成本、提高终产物收率和纯度的效果,是一种更为经济,绿色环保的清洁工艺。
申请公布号 CN102399194A 申请公布日期 2012.04.04
申请号 CN201110426393.9 申请日期 2011.12.19
申请人 浙江大学 发明人 魏作君;贺晓东;林志毅
分类号 C07D239/50(2006.01)I 主分类号 C07D239/50(2006.01)I
代理机构 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人 胡红娟
主权项 一种制备2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐的方法,以经过亚硝化步骤得到的2,4‑二氨基‑5‑亚硝基‑6‑羟基嘧啶为原料,经催化加氢后,再经硫酸酸化制得2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐;其特征在于,所述的催化加氢在中性条件下进行,具体过程如下:以2,4‑二氨基‑5‑亚硝基‑6‑羟基嘧啶为原料,在含有表面活性剂的水溶剂中分散形成中性悬浊液,然后,在催化剂存在的条件下,并在氮气保护下,向反应釜中通入氢气进行加氢还原反应,所述加氢还原反应的反应条件为:温度40‑60℃,压力1‑5MPa,反应时间2‑6小时;其中,所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、吐温80、Span 80中至少一种,所述表面活性剂的质量为2,4‑二氨基‑5‑亚硝基‑6‑羟基嘧啶的质量的0.1‑2%。
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