溶剂法生产1-硝基蒽醌产生的“废渣”制备α,α′-二硝基蒽醌精制物的方法

摘要

一种溶剂法生产1-硝基蒽醌产生的“废渣”制备α,α′-二硝基蒽醌精制物的方法，它是将“废渣”加水磨碎、过筛除杂、水煮、过滤，滤饼水洗、干燥，得混硝干粉；然后将混硝干粉用硫酸和硝酸组成的混酸进行二硝化反应，反应毕，冷却使α,α′-二硝基蒽醌析出；过滤，滤饼在水中打浆、过滤、水洗得湿的α,α′-二硝基蒽醌精制物；其中α,α′-二硝基蒽醌的含量（HPLC）达93%以上；滤出的母液酸在水中稀释、过滤，回收得混合二硝基蒽醌。此方法工艺及设备简单，只排放少量酸性废水，大大提高了蒽醌一硝化和二硝化反应的原子利用率，使原子经济反应最大化。彻底解决了溶剂法生产1-硝基蒽醌产生的“废渣”的资源化利用问题，有较好的经济效益和环境效益。

主权项

一种溶剂法生产1‑硝基蒽醌产生的‘废渣’制备α，α′‑二硝基蒽醌精制物的方法，其特征是它包括下述步骤：步骤1，将‘废渣’加水磨碎、过筛除杂，料浆在搅拌下，95～105℃煮3小时，过滤，用80～85℃热水洗涤滤饼至滤液近似无色，滤饼干燥，得混合硝基蒽醌干粉；步骤2，将混硝干粉在‑5～30℃逐步投入到由一定的硝酸和硫酸组成的混酸中，投料毕，在‑5～30℃继续反应2小时；然后在25～30℃反应2小时；再在45～50℃反应2小时；最后在65～70℃反应2小时，反应毕，缓慢冷却至35℃，使α，α′‑二硝基蒽醌析出，并保持1小时；步骤3，将硝化混合物过滤，尽可能将母液酸压干；滤饼在水中打浆、过滤、水洗滤饼至PH 5，得湿的α，α′‑二硝基蒽醌精制物；精制物中α，α′‑二硝基蒽醌的含量达93％以上。步骤4，滤出的母液酸在水中稀释，硝基蒽醌析出，过滤，回收得混合二硝基蒽醌。