同时制备magnoloside A和magnoloside B化学对照品的方法

摘要

本发明涉及一种同时制备magnoloside??A和magnoloside??B化学对照品的制备工艺。厚朴药材经醇提取得粗提物，经萃取、树脂柱分离、反相中压液相色谱制备和反相高效液相色谱制备四步高效纯化，即可获得纯度大于98％的magnoloside??A和magnoloside??B两种化学对照品。本发明工艺步骤较简单、纯度高、色泽好，并且适于规模化生产。

主权项

同时制备magnoloside A和magnoloside B化学对照品的方法，其特征在于：厚朴药材经醇提取得粗提物，经萃取、树脂柱分离、反相中压液相制备及反相高效液相制备四步高效纯化，同时获取纯度大于98％的magnoloside A和magnoloside B两种化学对照品；具体步骤如下：(1)提取和萃取：厚朴药材用乙醇溶液提取得粗提物，回收乙醇并浓缩至一定体积，用氯仿萃取除掉脂溶性杂质。(2)树脂柱粗分：水层经树脂柱分离，先以水洗脱除去杂质，然后以体积分数在20％ 30％之间的任一乙醇溶液洗脱，收集相应乙醇洗脱物，浓缩干燥得棕色浸膏。(3)反相中压液相色谱富集和高效液相制备色谱精制：棕色浸膏用水或低浓度甲醇溶液溶解，微孔滤膜过滤，反相中压液相色谱分离，以甲醇 醋酸水溶液为洗脱体系，紫外检测器328nm下监测，收集图谱中两个主要的色谱峰，蒸干，即可得到纯度大于85％的magnoloside A和magnoloside B粗品；再经反相高效液相制备色谱分离，甲醇 水溶液为洗脱体系，即可得到纯度大于98％的对照品，其外观为淡黄色粉末。