发明名称 高品质芳香族聚碳酸酯的工业制备方法
摘要 本发明要解决的课题是提供一种高品质·高性能的芳香族聚碳酸酯的制备方法,是可以由碳酸二烷基酯和芳香族二羟基化合物,工业上大量(例如每小时1吨以上)、长期(例如1000小时以上、优选3000小时以上、更优选5000小时以上)、稳定地制备没有着色的机械物性优异的高品质·高性能的芳香族聚碳酸酯的具体方法。在由碳酸二烷基酯和芳香族二羟基化合物来制备芳香族聚碳酸酯时,通过实施下述本发明的方法而解决了上述课题,本发明的方法包括下述工序:使用具有特定结构的2台反应蒸馏塔,来制备碳酸二芳基酯的工序(I);将其精制来获得高纯度碳酸二芳基酯的工序(II);然后对由芳香族二羟基化合物和该高纯度碳酸二芳基酯获得的熔融预聚物,使用具有特定结构的导向器接触流下式聚合器来制备芳香族聚碳酸酯的工序(III);将副生的芳香族单羟基化合物循环至工序(I)的工序(IV)。
申请公布号 CN101321805B 申请公布日期 2012.03.28
申请号 CN200680045141.9 申请日期 2006.11.22
申请人 旭化成化学株式会社 发明人 福冈伸典;宫地裕纪;八谷广志;松崎一彦
分类号 C08G64/30(2006.01)I;B01D3/14(2006.01)I;B01D3/22(2006.01)I;C07C68/06(2006.01)I;C07C69/96(2006.01)I 主分类号 C08G64/30(2006.01)I
代理机构 北京市中咨律师事务所 11247 代理人 段承恩;田欣
主权项 一种高品质芳香族聚碳酸酯的工业制备方法,是由碳酸二烷基酯和芳香族二羟基化合物来连续制备芳香族聚碳酸酯的高品质芳香族聚碳酸酯的工业制备方法,其特征在于,包括下述工序(I)、工序(II)、工序(III)和工序(IV),其中,工序(I)是以碳酸二烷基酯和芳香族单羟基化合物为原料,将该原料连续供给到存在催化剂的第1连续多级蒸馏塔内,在该第1塔内同时进行反应和蒸馏,将含有生成的醇类的第1塔低沸点反应混合物由该第1塔上部以气态连续取出,将含有生成的碳酸烷基芳基酯类的第1塔高沸点反应混合物由该第1塔下部以液态连续取出,将该第1塔高沸点反应混合物连续供给到存在催化剂的第2连续多级蒸馏塔中,在该第2塔内同时进行反应和蒸馏,将含有生成的碳酸二烷基酯类的第2塔低沸点反应混合物由该第2塔上部以气态连续取出,将含有生成的碳酸二芳基酯类的第2塔高沸点反应混合物由该第2塔下部以液态连续取出,另一方面,将含有碳酸二烷基酯类的第2塔低沸点反应混合物连续供给到第1连续多级蒸馏塔内,由此连续制备碳酸二芳基酯的工序,工序(II)是对该碳酸二芳基酯进行精制,获得高纯度碳酸二芳基酯的精制工序,工序(III)是使该芳香族二羟基化合物与该高纯度碳酸二芳基酯反应来制备芳香族聚碳酸酯的熔融预聚物,使该熔融预聚物沿导向器的表面流下,在流下过程中使该熔融预聚物进行聚合的使用导向器接触流下式聚合器来制备芳香族聚碳酸酯的工序,工序(IV)是将工序(III)中副生的芳香族单羟基化合物循环至碳酸二芳基酯制备工序(I)中的芳香族单羟基化合物的循环工序,并且,(a)该第1连续多级蒸馏塔的结构是,具有长度L1、内径D1的圆筒形的主体部,在内部具有级数为n1的内件,在塔顶部或其附近的塔上部具有内径d11的气体取出口、在塔底部或其附近的塔下部具有内径d12的液体取出口、在该气体取出口下部且塔的上部和/或中间部具有1个以上的第1引入口,在该液体取出口上部且塔的中间部和/或下部具有1个以上的第2引入口,并且L1、D1、L1/D1、n1、D1/d11、D1/d12分别满足式(1)~(6),其中,长度L1、内径D1、内径d11和内径d12的单位都是cm,1500≤L1≤8000   式(1)100≤D1≤2000    式(2)2≤L1/D1≤40     式(3)20≤n1≤120      式(4)5≤D1/d11≤30    式(5)3≤D1/d12≤20    式(6)(b)该第2连续多级蒸馏塔的结构是,具有长度L2(cm)、内径D2(cm)的圆筒形的主体部,在内部具有级数为n2的内件,在塔顶部或其附近的塔上部具有内径d21(cm)的气体取出口、在塔底部或其附近的塔下部具有内径d22(cm)的液体取出口、在该气体取出口下部且塔的上部和/或中间部具有1个以上的第3引入口,在该液体取出口的上部且塔的中间部和/或下部具有1个以上的第4引入口,并且L2、D2、L2/D2、n2、D2/d21、D2/d22分别满足式(7)~(12),其中,长度L2、内径D2、内径d21和内径d22的单位都是cm,1500≤L2≤8000    式(7)100≤D2≤2000     式(8)2≤L2/D2≤40      式(9)10≤n2≤80        式(10)2≤D2/d21≤15     式(11)5≤D2/d22≤30     式(12)(c)该导向器接触流下式聚合器满足(1)~(6),其中,(1)该导向器接触流下式聚合器具有熔融预聚物接收口、多孔板、用于使该熔融预聚物通过多孔板供给至聚合反应区域的导向器的熔融预聚物供给区域、在由该多孔板和侧面壳体和锥形的底部壳体包围的空间中设置了从该多孔板向下方延伸的多个导向器的聚合反应区域、在该聚合反应区域中设置的真空通气口、在锥形的底部壳体的最下部设置的芳香族聚碳酸酯排出口、和与该排出口连接的芳香族聚碳酸酯排出泵,(2)该聚合反应区域的侧面壳体的水平面的内部截面积A满足式(13),其中,内部截面积A的单位是m2,0.7≤A≤300    式(13)(3)该A与芳香族聚碳酸酯排出口的水平面的内部截面积B的比满足式(14),其中,内部截面积B的单位是m2,20≤A/B≤1000    式(14)(4)构成该聚合反应区域的底部的锥形的底部壳体,相对于上部的侧面壳体,在其内部以角度C度连接,该角度C度满足式(15),120≤C≤165    式(15)(5)该导向器的长度h满足式(16),其中,长度h的单位是cm,150≤h≤5000    式(16)(6)该导向器全体的外部总表面积S满足式(17),其中,外部总表面积S的单位是m2,2≤S≤50000    式(17)其中,所制造的芳香族聚碳酸酯的碱金属和/或碱土类金属的含量,以金属元素计为0.001~1ppm,卤素含量为10ppb以下,且该芳香族聚碳酸酯是通过异种键、相对于主链形成有部分分支的芳香族聚碳酸酯,该异种键为酯键和/或醚键,该异种键的含量相对于碳酸酯键为0.005~2摩尔%。
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