| 发明名称 | 异烟肼杂质的控制方法 | ||
| 摘要 | 本发明公开了一种异烟肼杂质的控制方法，通过控制4-氰基吡啶原料的色谱纯度≥99.8％，其中杂质INH-C的含量≤0.1％，杂质INH-D的含量≤0.1％，杂质INH-B的含量≤0.1％；水解反应步骤中，控制反应温度为95℃-105℃，反应时间为1.5小时-3小时；缩合反应步骤中，控制反应温度为90℃-97℃，反应时间为1.5小时-2.5小时；控制4-氰基吡啶与水合肼的摩尔比为：1∶2-4；得到高纯度、低杂质的异烟肼。该方法操作简单，易于控制，适于工业化操作。 | ||
| 申请公布号 | CN102391178A | 申请公布日期 | 2012.03.28 |
| 申请号 | CN201110298501.9 | 申请日期 | 2011.09.30 |
| 申请人 | 浙江新赛科药业有限公司 | 发明人 | 郭拥政;吕士华;杨和军;张铁斌;徐虎 |
| 分类号 | C07D213/86(2006.01)I | 主分类号 | C07D213/86(2006.01)I |
| 代理机构 | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人 | 胡红娟 |
| 主权项 | 1.一种异烟肼的制备方法，包括以下步骤：水解反应：<img file="FDA0000095958780000011.GIF" wi="1233" he="232" />缩合反应：<img file="FDA0000095958780000012.GIF" wi="1620" he="227" />其特征在于，4-氰基吡啶原料的色谱纯度≥99.8％，其中杂质INH-C的含量≤0.1％，杂质INH-D的含量≤0.1％，杂质INH-B的含量≤0.1％；水解反应步骤中，控制反应温度为95℃-105℃，反应时间为1.5小时-3小时；缩合反应步骤中，控制反应温度为90℃-97℃，反应时间为1.5小时-2.5小时；控制4-氰基吡啶与水合肼的摩尔比为：1∶2-4；其中，所述的INH-B、INH-C和INH-D的结构式分别如下：<img file="FDA0000095958780000013.GIF" wi="1061" he="355" /> | ||
| 地址 | 312369 浙江省绍兴市上虞市杭州湾上虞工业园区纬五路33号 | ||