一种微波水热法制备LiFePO₄薄膜的方法

摘要

一种微波水热法制备LiFePO4薄膜的方法，将LiO H·H2O和NH4H2PO4加入蒸馏水中得溶液A；向蒸馏水中通入氮气后，加入FeSO4·7H2O得溶液B，将溶液A迅速倒入溶液B中得溶液C；调节溶液C的pH值至3.0～11.0得镀膜液；将镀膜液倒入水热反应釜中，然后将Si基板放置在水热反应釜中，并浸于镀膜液中；密封水热反应釜，将其放入微波水热反应仪中反应，反应结束后自然冷却到室温，取出Si基板，分别用蒸馏水和无水乙醇清洗后，放入真空干燥箱内干燥即在基板表面获得LiFePO4薄膜。由于本发明采用简单的微波水热法制备工艺，反应在液相中一次完成，不需要后期处理，并且工艺设备简单，反应周期短，可重复性高。

主权项

一种微波水热法制备LiFePO4薄膜的方法，其特征在于：1)分别按照Li∶PO4∶Fe＝(0.8～5)∶(1～6)∶(0.5～3)的摩尔比称取分析纯的LiOH·H2O、NH4H2PO4、FeSO4·7H2O，将LiOH·H2O和NH4H2PO4加入20ml蒸馏水中，置于恒温加热磁力搅拌器上，搅拌均匀得Li+浓度为0.1‑0.6mol/L的溶液A；2)取20ml蒸馏水并向其中通入氮气2～10min后，加入FeSO4·7H2O密封后置于恒温加热磁力搅拌器上，搅拌均匀得Fe2+浓度为0.05‑0.5mol/L的溶液B；3)将溶液A迅速倒入溶液B中，密封下磁力搅拌得溶液C；4)调节溶液C的pH值至3.0～11.0得镀膜液；5)将Si基板分别在水中和无水乙醇中超声波震荡后，在体积比为1∶1的质量浓度为70％的硝酸和质量浓度为30％的双氧水的混合活化液中浸泡活化处理；6)将镀膜液倒入水热反应釜中，填充度控制在50～80％；然后将已经活化处理后的Si基板放置在水热反应釜中，并浸于镀膜液中；密封水热反应釜，将其放入微波水热反应仪中；水热温度控制在120～200℃，压力控制在1.0～4.0MPa，微波功率控制在200～1000w，反应10min～30min；7)反应结束后自然冷却到室温，取出Si基板，分别用蒸馏水和无水乙醇清洗后，放入100℃的真空干燥箱内干燥即在基板表面获得LiFePO4薄膜。