主权项 |
1.一种熔化钢锭中Ni含量的分析方法<b>,</b>其特征是包括下述依次步骤:(1)、将不锈钢称样0.500g置于600ml的烧杯中;(2)、向烧杯中添加王水20ml,烧杯盖表面皿后置于电热板上,用电热板的低温档加热,产生大量小气泡,直至小气泡消失,再向烧杯中滴加氢氟酸3-4滴,然后加入高氯酸5ml,使烧杯中溶液呈糖浆状; (3)、向烧杯中加入盐酸10ml使烧杯中的可溶性盐类溶解,然后加水使烧杯中的总溶液控制在100ml以内,使用快速定量滤纸对烧杯中的溶液进行过滤为原滤液;(4)、将滤纸和吸附在滤纸上的颗粒置于铂金坩埚中,铂金坩埚置于电炉上使滤纸和吸附在滤纸上的颗粒炭化成炭化物,再将装有炭化物的铂金坩埚放入马弗炉上灼烧,灼烧温度为1000℃,灼烧20分钟,将炭化物灰化成为灰化物;(5)、将铂金坩埚取出自然冷却到室温,然后依次向铂金坩埚内滴2ml蒸馏水润湿灰化物——滴两滴1+1硫酸溶液——加5ml的氢氟酸;将铂金坩埚置于电热板,电热板温度为70-100℃,蒸发掉铂金坩埚内的液体,至铂金坩埚内的硫酸烟冒尽;然后再将铂金坩埚放入马弗炉中灼烧10-15分钟,灼烧温度为1000℃;取出铂金坩埚并使铂金坩埚自然冷却到室温;向铂金坩埚中加焦硫酸钾4克,将铂金坩埚<u>置</u>于马弗炉中,马弗炉温度设定为700-800℃,铂金坩埚熔融至通红透亮;(6)、取下铂金坩埚自然冷却后生成焦硫酸钾熔块;将焦硫酸钾熔块置于原滤液中使焦硫酸钾熔完全溶解,用蒸馏水清洗铂金坩埚,原滤液烧杯中总溶液控制在350 -400ml之间;(7)、向原滤液烧杯中依次加入盐酸10ml——柠檬酸10ml;然后边搅拌边加入氨水调溶液PH值,使溶液PH值为8-9,用PH试纸检验;(8)、向原滤液烧杯中加入沸水,使原滤液烧杯中的体积为480ml,原滤液烧杯中溶液温度控制在75℃以上,向溶液中缓慢加入丁二酮肟溶液50ml,边加入边搅拌,生成红色丁二酮肟镍沉淀;(9)、将原滤液烧杯置于电热板上陈化,保温45分钟,温度控制在70℃;(10)、使用沙芯漏斗过滤丁二酮肟镍沉淀,用2%的稀氨水洗涤丁二酮肟镍沉淀5-8次,再用蒸馏水洗3-5次,甩掉漏斗下部的水柱;(11)、将丁二酮肟镍沉淀连同漏斗一起放入烘箱,烘箱温度设定为135℃,烘干2小时,取出烘干后的漏斗和沉淀的放入干燥器中,自然冷却至室温,称漏斗和沉淀的重量;(12)、计算熔化钢锭中Ni含量<img file="950399DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="362" he="43" />式中:G_____沉淀物的质量,是由带有沉淀物的漏斗的质量减去空漏斗的质量计算而来,单位为g; 0.2032_____丁二酮肟镍与镍的转换系数; 0.5000_____分析试样的称样量,单位为g。 |