溶胶-凝胶法低温制备(Ca，Nd)TiO₃微波介质陶瓷的方法

摘要

本发明公开了一种采用溶胶-凝胶法低温制备(Ca，Nd)TiO3微波介质陶瓷的方法，该方法选用硝酸钕、硝酸钙、钛酸丁酯为原料，选用硼酸、硝酸铜、硝酸锂为烧结助剂，采用溶胶凝胶法获得在分子水平上混合均匀的溶胶前驱体，使得随后的晶相形成更容易进行并且晶相形成温度降低，从而获得粒度窄、粒径10～20nm的(Ca，Nd)TiO3微波介质陶瓷粉。所得粉体因纳米小尺寸效应和烧结助剂协同作用使陶瓷能在1100℃低温下致密烧结，并保持优良的微波介电性能。该方法所需设备简单，无特殊环境要求，在常温下工艺稳定，可重复性强。本发明可用于制备电容器、天线、巴伦、各类滤波器等微型多层频率器件设计，具有极大的工业应用价值。

主权项

一种利用溶胶‑凝胶法低温制备(Ca，Nd)TiO3微波介质陶瓷的方法，包括以下步骤：(1)钛酸丁酯、硝酸钕、硝酸钙分别溶于无水乙醇，分别配制成钛酸丁酯无水乙醇溶液、硝酸钕无水乙醇溶液、硝酸钙无水乙醇溶液；(2)按Ca∶Nd∶Ti＝0.61∶0.26∶1的摩尔比，将硝酸钕无水乙醇溶液和硝酸钙无水乙醇溶液缓慢滴入钛酸丁酯无水乙醇溶液，搅拌均匀，以混合溶液的重量为100％计，加入1～5％的分散剂，滴加硝酸调节混合溶液的pH值至2～3，所述的分散剂为聚乙二醇400；(3)将x％HBO3‑y％Cu(NO3)2‑z％LiNO3溶入无水乙醇中，然后滴入步骤(2)配制的混合溶液中，搅拌直至完全转化为浅蓝紫色溶胶，陈化后得到均质凝胶；其中，x％、y％、z％分别代表HBO3、Cu(NO3)2、LiNO3占Ca离子的摩尔百分含量；0.4≤x≤1.6，0.05≤y≤0.2，0.05≤z≤0.5；(4)将步骤(3)得到的均质凝胶在70～90℃烘干成干凝胶；干凝胶在300～600℃煅烧，得到纳米粉体；(5)将所得的纳米粉体造粒成型出直径为18mm，高度为8‑10mm的小圆片，在1000～1200℃大气气氛下保温1～3h。