一种番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量的检测方法

摘要

本发明公开一种番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量的测定方法，称取番茄酱样品于离心管中，加入提取液，涡旋，震荡，超声，离心后，取7.0ml上清液于离心管中，同时加入0.8g的硅藻土，涡旋，震荡，离心后，取4.0ml上清液用串联的亲水亲脂平衡固相萃取柱和弱阳离子交换固相萃取柱来同时净化；依次用5.0ml甲醇和5.0ml水分别活化两柱，上样，依次用6.0ml的提取液，6.0ml的水和1.0ml的甲醇淋洗双柱，含3％甲酸的6.0ml的甲醇洗脱，氮气吹干，用0.5ml含0.2％甲酸的乙腈和水溶液溶解残渣，供LC-MS/MS测定。本发明检测快速、灵敏、准确和经济等特点，具有广泛的实用性。

主权项

一种番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量的测定方法，番茄酱样品经前处理后，用液相色谱‑串联质谱测定，其特征在于，其前处理步骤如下：称取番茄酱样品于离心管中，加入提取液于样品中，涡旋，震荡，超声，离心后，取7.0ml上述离心后的上清液于15ml的离心管中，同时往离心管中加入0.8g的硅藻土，充分涡旋，震荡，离心后，取4.0ml上述离心后上清液用串联亲水亲脂平衡固相萃取柱和弱阳离子交换固相萃取柱的双柱来同时净化；串联的亲水亲脂平衡固相萃取柱为柱1；弱阳离子交换固相萃取柱为柱2；依次用5.0ml甲醇，5.0ml水分别活化亲水亲脂平衡固相萃取柱和弱阳离子交换固相萃取柱，用6.0ml的磷酸盐缓冲溶液淋洗柱1和柱2，依次加入6.0ml的水和1.0ml的甲醇淋洗柱2，用含3％(v/v)甲酸的甲醇溶液6.0ml洗脱柱2中的待测物，氮气吹干，用0.5ml含0.2％(v/v)甲酸的乙腈和水的溶液溶解残渣，其中，按体积比计，乙腈∶水＝70∶30，供LC‑MS/MS测定。