1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-β-D-核糖的制备方法

摘要

本发明公开了一种1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-β-D-核糖的制备方法，具有以下步骤：①将2,3-O-异丙叉基-5-脱氧-D-呋喃甲苷与酸的水溶液进行水解反应；②向步骤①得到的水溶液中加入乙酰化试剂进行乙酰化反应；所述乙酰化试剂为乙酸乙烯酯或者乙酸异丙烯酯；③对步骤②得到的水溶液进行后处理得到1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-D-核糖粗品；④分离粗品得到纯度≥99.5%的1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-β-D-核糖。本发明采用乙酸乙烯酯或者乙酸异丙烯酯直接与5-脱氧-D-核糖在水溶液中进行乙酰化反应，最终可得到β异构体纯度较高的1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-D-核糖。

主权项

一种1,2,3‑三‑O‑乙酰基‑5‑脱氧‑β‑D‑核糖的制备方法，其特征在于具有以下步骤：①将2,3‑O‑异丙叉基‑5‑脱氧‑D‑呋喃甲苷与酸的水溶液发生生成5‑脱氧‑D‑核糖的水解反应，得到含有5‑脱氧‑D‑核糖的水溶液；②向步骤①得到的含有5‑脱氧‑D‑核糖的水溶液中加入乙酰化试剂而发生生成1,2,3‑三‑O‑乙酰基‑5‑脱氧‑D‑核糖的乙酰化反应，得到含有1,2,3‑三‑O‑乙酰基‑5‑脱氧‑D‑核糖的水溶液；所述乙酰化试剂为乙酸乙烯酯或者乙酸异丙烯酯；所述乙酰化反应的温度为15℃～25℃，乙酰化反应的时间为3h～4h，反应过程中用稀碱溶液调节pH值为9～11，直至pH值不再下降；所述的稀碱溶液是浓度为5wt%～15wt%的Na3PO4水溶液、NaOH水溶液、NaHCO3水溶液或Na2CO3水溶液；含有5‑脱氧‑D‑核糖的水溶液与乙酰化试剂的重量比为1∶0.75～1∶1.2；③对步骤②得到的含有1,2,3‑三‑O‑乙酰基‑5‑脱氧‑D‑核糖的水溶液进行后处理得到1,2,3‑三‑O‑乙酰基‑5‑脱氧‑D‑核糖粗品；④将步骤③得到的1,2,3‑三‑O‑乙酰基‑5‑脱氧‑D‑核糖粗品进行分离得到纯度≥99.5%的1,2,3‑三‑O‑乙酰基‑5‑脱氧‑β‑D‑核糖。