一种浓硫酸催化合成双酚苊酮方法

摘要

本发明涉及双酚苊酮制备领域，特别涉及一种浓硫酸催化合成双酚苊酮方法，其特征在于，采用浓硫酸作为催化剂，以β-巯基丙酸为助催化剂，在苯酚作为反应物和溶剂与苊醌反应完全后，加入苯系溶剂，使产品与苯酚及浓硫酸分层，将过滤得到的固体充分洗涤后，加入重结晶溶剂进行重结晶，既得白色双酚苊酮固体产品。与现有技术相比，本发明的有益效果是：该方法反应时间短、温度低、摩尔收率高至84％以上、经过水洗和重结晶后，产品纯度高达99.0％以上；除此，反应所用的催化剂浓硫酸和助催化剂β-巯基丙酸成本低，并且浓硫酸用量少，苯酚易回收再利用，环境污染小，适于工业化生产。

主权项

一种浓硫酸催化合成双酚苊酮方法，其特征在于，采用浓硫酸作为催化剂，以β‑巯基丙酸为助催化剂，在苯酚作为反应物和溶剂与苊醌反应完全后，加入苯系溶剂，使产品与苯酚及浓硫酸分层，将过滤得到的固体充分洗涤后，加入重结晶溶剂进行重结晶，既得白色双酚苊酮固体产品，该方法具体步骤如下：1)在氮气保护下，将苯酚和苊醌两种反应物按摩尔比(3～8)∶1加入到反应器中，加热搅拌直到苊醌溶解，得到混合液一；2)将β‑巯基丙酸加入到混合液一中，搅拌混合均匀，得混合液二，β‑巯基丙酸体积与混合液一质量比例为(0.1～1)升∶100千克；3)将浓度为95‑98％的浓硫酸加入到混合液二中，在加入浓硫酸的同时要搅拌，在温度为35～65℃的条件下，反应8～15小时，确认转化率100％之后，得混合液三，浓硫酸体积与混合液一质量比例为(0.1～1)升∶100千克；4)向混合液三中加入苯系溶剂，苯系溶剂体积与混合液三质量比例为(2～6)升∶1千克，析晶，过滤得固体和有机相；5)将步骤4)得到的固体进行水洗，水与固体质量比例为(10～50)∶1，洗涤后的产品进行重结晶；重结晶溶剂与固体质量比为(2～6)∶1，然后升温至60～70℃，再逐渐降温至5～10℃，得到白色的纯度为99.0％以上的双酚苊酮产品；6)将步骤4)得到的有机相先在温度不高于90℃，压力不高于0.07兆帕的条件下减压蒸出苯系溶剂，然后在温度为105～130℃，压力不高于0.09兆帕的条件下，减压回收苯酚。