发明名称 制备中间体的方法
摘要 本发明提供了制备中间体式I化合物的方法,其中各取代基如本文中定义。所述方法包括将取代的苯胺与HX水溶液反应,然后共沸蒸馏除去水并使用有机亚硝酸酯在高温和不存在铜催化剂的条件下重氮化和热解。或者,也可以使用气态HX替代上述方法中的HX水溶液。这样的话,就可以省去通过共沸蒸馏除去水的步骤。中间体式I化合物适合用作制备具有除草活性的3-羟基-4-芳基-5-氧代吡唑啉衍生物的中间体。
申请公布号 CN101115704B 申请公布日期 2012.03.28
申请号 CN200680004433.8 申请日期 2006.02.07
申请人 辛根塔参与股份公司;辛根塔有限公司 发明人 王林华;K·A·多尔比尔;F·L·奥多姆
分类号 C07C17/093(2006.01)I;C07C25/02(2006.01)I 主分类号 C07C17/093(2006.01)I
代理机构 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 代理人 张敏
主权项 1.制备式I化合物的方法<img file="FSB00000637331400011.GIF" wi="720" he="390" />其中R<sub>1</sub>、R<sub>2</sub>和R<sub>3</sub>各自彼此独立地是氢、卤素、C<sub>1</sub>-C<sub>6</sub>烷基、C<sub>1</sub>-C<sub>4</sub>卤代烷基、C<sub>2</sub>-C<sub>4</sub>烯基、C<sub>2</sub>-C<sub>4</sub>卤代烯基、C<sub>2</sub>-C<sub>4</sub>炔基、C<sub>3</sub>-C<sub>6</sub>环烷基、C<sub>1</sub>-C<sub>4</sub>烷基羰基、C<sub>1</sub>-C<sub>6</sub>烷氧基羰基、羟基、C<sub>1</sub>-C<sub>4</sub>烷氧基、C<sub>3</sub>-或C<sub>4</sub>-烯氧基、C<sub>3</sub>-或C<sub>4</sub>-炔氧基、C<sub>1</sub>-C<sub>4</sub>卤代烷氧基或硝基;以及X是氯或溴;所述方法包括:(a)将式(II)化合物<img file="FSB00000637331400012.GIF" wi="748" he="394" />与气态HX或HX水溶液在有机溶剂中反应,其中X如以上式(I)中定义;(b)在使用HX水溶液的情形中,通过共沸蒸馏除去水;以及(c)加入有机亚硝酸酯;其中该过程在不存在铜的条件下进行。
地址 瑞士巴塞尔