一种2-氨基-5-氯苯甲酰胺的制备方法

摘要

一种2-氨基-5-氯苯甲酰胺的制备方法，采用两步合成，1)以邻氨基苯甲酸酯为起始原料，以次氯酸钠溶液和冰醋酸为氯化试剂，以有机溶剂和水共同作为溶剂，将其在温度低于-5℃的条件下混合进行氯化；2)将步骤1)制得的2-氨基-5-氯苯甲酸甲酯和氨水加入高压釜中，在加温加压强下进行反应，然后将分离得到的晶体用二氯甲烷溶解，然后加入活性碳进行搅拌，抽滤后即可制得产品。本发明的优点是：制备方法简单实用，效率高，最终产物的收率在85％以上；合成过程中采用的试剂毒性低、溶剂可循环使用且副反应少，因而对设备腐蚀小、对环境污染小；由于原料价格便宜，使生产成本降低，经济性好，因此具有良好的应用前景。

主权项

一种2‑氨基‑5‑氯苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：采用两步合成，步骤如下：1)邻氨基苯甲酸甲酯的5位氯化，即以邻氨基苯甲酸酯为起始原料，以次氯酸钠溶液和冰醋酸为氯化试剂，以有机溶剂和水共同作为溶剂，将其在温度低于‑5℃的条件下混合进行氯化，反应半小时，分离有机相，干燥后制得2‑氨基‑5‑氯苯甲酸甲酯；2)2‑氨基‑5‑氯苯甲酸甲酯的氨解，即将步骤1)制得的2‑氨基‑5‑氯苯甲酸甲酯和氨水加入高压釜中，在温度为50～200℃、压强为2MPa～4MPa的条件下，反应12小时，降至常压后分离溶剂水，将得到的晶体用二氯甲烷溶解，然后加入活性炭，在70～80℃条件下搅拌1小时，抽滤后即可制得产品。