| 主权项 |
1.一种笼型低聚八氨基苯基硅倍半氧烷的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：1)将八硝基苯基硅倍半氧烷和溶剂加入到反应器中，搅拌，控制反应器的温度为20～100℃，加入钯碳催化剂和三氯化铁，然后滴加水合肼，反应时间为0.5～2小时，得到反应液；2)将步骤1)得到的反应液过滤，将滤液用食盐水洗涤，然后将有机层加入到沉淀剂中，过滤，将滤饼烘干，滤饼的烘干温度为40～100℃，最后得到笼型低聚八氨基苯基硅倍半氧烷；上述步骤1)中八硝基苯基硅倍半氧烷与钯碳催化剂的质量之比为1∶0.05～1；八硝基苯基硅倍半氧烷与三氯化铁的质量之比为1∶0.01～0.5；八硝基苯基硅倍半氧烷与水合肼的物质的量之比为1∶16～80；八硝基苯基硅倍半氧烷与溶剂的比为1g∶1～20ml；上述步骤1)中溶剂为C<sub>1</sub>～C<sub>3</sub>的醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、二氧六环、四氢呋喃、吡啶、二甲基甲酰胺中的一种或其混合物；上述步骤2)中沉淀剂为正己烷、正庚烷、石油醚、苯、甲苯、二甲苯、去离子水、环己烷中的一种或其混合物；上述步骤2)中有机层的体积与沉淀剂的体积比为1∶1～20。经上述制备方法制备的笼型低聚八氨基苯基硅倍半氧烷含有八个氨基苯基的笼型低聚硅倍半氧烷，其结构式如式(1)所示：<img file="FDA0000101451930000011.GIF" wi="914" he="601" /> |
