合成醋酸妊娠双烯醇酮及其同类物的方法

摘要

本发明公开了一种醋酸妊娠双烯醇酮及其同类物的制备方法。该方法以假甾体皂苷元乙酸酯、含钒化合物催化剂与双氧水，按其摩尔比，将它们加入醋酸中，在温度5-110℃搅拌反应2-10小时，加醋酸钠后于80-110℃保温0.5-4小时，加水沉淀，沉淀物用甲醇或乙醇结晶得到醋酸妊娠双烯醇酮及其同类物。本发明优点在于：克服现有方法的诸多弊端，产品的纯化不需柱层析纯化，降低生产及劳动成本，节约了大量有机溶剂；所用氧化剂为双氧水，廉价安全且无副产物生成，生产成本低且有利于环境。

主权项

1.一种醋酸妊娠双烯醇酮及其同类物的制备方法，所述醋酸妊娠双烯醇酮及其同类物为式I所示，式I中：C-5与C-6之间或C-9与C-11之间形成C-C或C＝C；当C-5与C-6之间形成C-C时，C-5所连接的H为α-H或β-H；该方法以式II所示假甾体皂苷元乙酸酯原料，式II中：C-5与C-6之间或C-9与C-11之间形成C-C或C＝C；当C-5与C-6之间形成C-C时，C-5所连接的H为α-H或β-H；其特征在于包括以下过程：以假甾体皂苷元乙酸酯II、含钒化合物催化剂与双氧水，按1∶(0.01-10)∶(2-10)的摩尔比，将它们加入盛有醋酸的反应器中，在温度5-110℃搅拌反应2-10小时，加与假甾体皂苷元乙酸酯等摩尔的醋酸钠后，于80-110℃保温0.5-4小时，加水沉淀，沉淀物用甲醇或乙醇结晶得到式I化合物。