一种用硫酸沉淀—H₂透气还原工艺制备纳米钨粉的方法

摘要

本发明属于金属材料中金属粉末制备技术领域，特别是提供了一种用硫酸沉淀—H2透气还原工艺制备纳米级钨粉的方法，适用于纳米级钨粉的大规模工业化生产。其特征在于：采用一种钨酸铵稀溶液与稀硫酸水溶液在隔离剂和分散剂共同作用下进行沉淀反应，生成纳米颗粒状钨酸沉淀物，经高速离心分离，反复清洗，真空干燥，连续透气式H2还原炉还原，最终制备成平均粒径≤35nm的纳米钨粉。本发明优点为：成本低，生产效率高，设备简单，工序短，投资少，易实现连续化、自动化大规模生产。

主权项

一种用硫酸沉淀—H2透气还原工艺制备纳米钨粉的方法，其特征在于：采用一种钨酸铵稀溶液与稀硫酸水溶液在隔离剂和分散剂共同作用下进行沉淀反应，生成纳米颗粒状钨酸沉淀物，经高速离心分离，反复清洗，真空干燥，连续透气式H2还原炉还原，最终制备成平均粒径≤35nm的纳米钨粉；具体工艺步骤为：                           1）制备钨酸铵稀溶液（A）：将浓度为30%的钨酸铵溶液387.6ml.加入到612.4ml的蒸馏水中，不断搅拌制成浓度为0.5mol/L的钨酸铵稀释溶液（A）；浓度为30%的钨酸铵溶液含WO3的质量分数比重为1.29mol/L；2)制备隔离剂和分散剂溶液（B），所述隔离剂为PVA即聚乙烯醇，分散剂为SDS即十二烷基硫酸钠；按PVA：H2O=2:100；SDS：H2O=2:100的质量比，分别称量PVA和SDS，同时加入到蒸馏水中，在80～100℃加热，不断搅拌直至完全溶解制成溶液（B）；3)制备含隔离剂和分散剂的钨酸铵稀溶液（C）：按钨酸铵稀溶液体积比A:B=4:1将A,B两种溶液混合强力搅拌30～60min制成溶液（C）；4) 加酸沉淀：将浓度为0.5mol/L的稀硫酸溶液，按体积比，溶液（C）：稀硫酸=1:1，在不断强力搅拌下将稀硫酸溶液加入到溶液（C）中，持续搅拌1～1.5h后静置2～4小时，得到含有沉淀物的反应得母液送去离心分离；5) 高速离心分离纳米颗粒状的钨酸沉淀物：在ZL 200410088759.6记载的连续式高速离心机内将反应废液与沉淀物颗粒分离然后抽出残留废液；在离心机内反复加入蒸馏水搅拌清洗，沉淀物再离心分离并抽出废液，沉淀物中的硫酸根粒子清洗掉；最后一次用酒精脱水清洗，按质量比，沉淀物：工业酒精＝1:5，搅拌30分钟制成浑浊液，再经离心分离，脱除沉淀物中的残余水并回收酒精；6) 真空干燥将离心脱水后的沉淀物泥浆或湿粉块，放入真空干燥箱内，在20～30pa、60～90℃条件下干燥1～2h；干燥后的粉末过150目筛网，以清除外表杂物，即制成纳米级超细的WO3前驱体粉末； 7)连续透气式H2还原制备纳米钨粉：将上述真空干燥后的（WO3）前驱体粉末放入透气式舟皿中，在ZL200520023268.3记载的连续透气式H2还原炉中一次还原成平均粒径为35nm的纳米钨粉，还原条件：温度650～750℃，时间40～65min，H2气截面流量50～80ml/cm2.min；8)纳米钨粉的性能检测对纳米钨粉的性能检测主要进行XRD，FSEM（场发射扫描电镜）和BET(比表面)，SAXS，（国际新标准纳米粉粒度及粒度组成检测法）测定；9)纳米钨粉的包装纳米钨粉的包装必须采用真空双层铝塑袋包装，外层还应使用金属外壳保护容器。