发明名称 一种石墨负极材料制备方法
摘要 本发明提供的一种石墨负极材料制备方法,通过采用两次包覆的方法,将树脂碳包覆在沥青碳上,沥青碳又包覆在石墨颗粒上,形成不同碳层的梯度结构。树脂碳层间距大,与电解质结合好,树脂碳层将形成稳定的电解质膜,锂离子通过电解质膜进入到沥青碳层进而进入石墨层,而有机溶剂分子将被沥青碳阻隔,不会插入到石墨墨片中,并且树脂碳机械强度好,负极材料的循环寿命将会提高;包覆碳在石墨颗粒表面形成全面的锂离子可插入结构,提高了插层的速度,另外,树脂碳的缺陷可储存锂离子,负极材料的容量将会提高。本发明得到的石墨负极材料克容量达到360mAh/g以上,首次库仑效率在95%以上,循环充放电在3000次以上,可实现快速充放电。
申请公布号 CN102030326B 申请公布日期 2012.03.21
申请号 CN201010551662.X 申请日期 2010.11.22
申请人 中科恒达石墨股份有限公司 发明人 傅云峰
分类号 C01B31/04(2006.01)I;H01M4/38(2006.01)I 主分类号 C01B31/04(2006.01)I
代理机构 宜昌市三峡专利事务所 42103 代理人 成钢
主权项 一种石墨负极材料制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)将球形石墨表面氧化,然后与沥青微粉混合,在1300±100℃温度碳化;所述的球形石墨为天然鳞片石墨在球化机中通过球形化处理得到,球形石墨D50在7‑50μm之间,振实密度为0.90g/cm3以上,比表面积为7m2/g以下;所述的表面氧化为将球形石墨在市售质量浓度为30%的双氧水中浸泡,球形石墨与双氧水的重量比为1:1,采用双锥真空干燥机混合加热的方法直接烘干,得到表面氧化的球形石墨;所述的沥青微粉为高软化点沥青,沥青软化点240℃以上,沥青在气流粉碎磨中粉碎,粉碎粒径在5μm以下,球形石墨与沥青微粉重量比为1:0.07~0.3;所述的碳化为按照特定的碳化温升曲线,即按照2小时均匀升温到300℃,保温2小时,10小时均匀升温到900℃,2小时均匀升温到1300℃,保持3小时,自然降温,并在氮气保护的推板窑中进行;2)将碳化后的球形石墨再与酚醛树脂粉混合,混合粉末在酸雾环境固化;酚醛树脂为烷基酚醛树脂,酚醛树脂的软化点在110℃以上,酚醛树脂采用可冷却的气流粉碎机进行微细化加工,酚醛树脂粉粒径在5μm以下,球形石墨与酚醛树脂重量比为1:0.05~0.3;3)固化后的物料在900±50℃温度碳化;所述的碳化为按照特定的碳化温升曲线,即按照10小时均匀升温到900℃,保温3小时,自然降温,并在氮气保护的推板窑中进行;4)将上步骤碳化后物料在2500℃以上石墨化;通过上述步骤得到石墨负极材料。
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