| 主权项 |
一种磁性氧化镁表面分子印迹固相萃取剂的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）磁性氧化镁复合材料的制备：在烧瓶中加入摩尔比2‑4/0.5‑1.0的三氯化铁与氧化镁，再按照蒸馏水与三氯化铁以50‑100/1的比例加入蒸馏水并超声0.5小时，在室温下搅拌1‑2小时后得到稳定的悬浊液；然后按照三氯化铁与氯化亚铁的摩尔比为2‑4/0.5‑1.0加入氯化亚铁后通氮气除氧10min，以600rmp的速度继续搅拌0.5小时，升温至70‑80oC后逐滴加入5.0‑10)mL /mmol质量浓度为25%的氨水，继续反应1‑2小时后得到黑色产物；产物通过磁铁分离，用蒸馏水洗至中性后60oC真空干燥；制备得到磁性氧化镁复合材料；（2） 环糊精改性磁性氧化镁的制备：将环糊精按照0.5‑1/50‑100的浓度溶于N,N‑二甲基甲酰胺，然后按照环糊精与氢化钠的摩尔比为0.5‑1/0.5‑1加入氢化钠，混合物在室温下搅拌反应直至无气体产生；过滤除去过量的氢化钠，在滤液中按照环糊精与γ―(2,3‑环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为0.5‑1/1.0‑2.0加入γ―(2,3‑环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷，后升温至90oC，在氮气保护下反应5小时；然后在混合液中按照环糊精与步骤（1）制得的磁性氧化镁复合材料摩尔比为0.5‑1/1.0‑2.0加入步骤（1）制得的磁性氧化镁复合材料，以及与上述物质体积与摩尔比为25‑50的N,N‑二甲基甲酰胺，反应温度上升至110‑120 oC继续反应24小时；产物分别用N,N‑二甲基甲酰胺、甲醇和蒸馏水洗涤数次后60oC真空干燥；（3）磁性氧化镁表面分子印迹聚合物的制备：将麝香草酚、甲基丙烯酸和二甲亚砜溶液按1.0/3.0‑4.0/10‑20的比例混合,将混合液通氮气排空氧气后在黑暗阴凉的条件下静置12h，形成预组装溶液；按1.0‑1.5/1.5的比例将步骤(2)中制得的环糊精改性的磁性氧化镁复合材料与油酸混合搅拌10min形成混合溶液，再按每毫摩尔麝香草酚加入15‑20乙二醇双甲基丙烯酸酯的比例，在上述混合溶液中加入交联剂乙二醇双甲基丙烯酸酯和制得的预组装溶液，在300‑400rpm下搅拌30min，形成预聚合溶液；随后按每毫摩尔麝香草酚加入0.2‑0.4 聚乙烯吡咯烷酮的比例在预聚合溶液中加入分散剂，最后按每毫摩尔麝香草酚加入100‑120二甲亚砜与水混合液(9:1,V/V)的比例加入溶剂；在300‑400rpm下搅拌30min后通氮气排空氧气，按每毫摩尔麝香草酚加入0.2‑0.4偶氮二异丁氰的比例，在反应体系中加入引发剂；反应在氮气保护下，65‑70℃反应18‑24h；产物磁性氧化镁复合材料表面印迹固相萃取剂用Nd‑Fe‑B永久磁铁收集，用无水乙醇和蒸馏水洗涤3次；最后产物用体积比95:5甲醇和醋酸的混合液为提取液索式提取48h，脱除模板分子，在60℃下真空干燥。 |
