| 主权项 |
一种治疗慢性泄泻的中药制剂固肠胶囊的含量检测方法，包括高效液相法测定诃子和五倍子，其固肠胶囊为：煅赤石脂500份,黄连250份, 黄柏250份,去核诃子250份 , 煨肉豆蔻250份, 炙厚朴250份,建曲250份, 制吴茱萸200份,肉桂200份,干姜250份,花椒200份,川芎200份, 煅牡蛎200份,五倍子250份, 去核乌梅250份；将以上十五味生药按处方量之比配伍,经挑选去杂物,水洗去泥沙后,烘干，粉碎成细粉, 混匀，加适量水，制颗粒，干燥，整粒，分装入胶囊，即得；其特征在于固肠胶囊处方中含有五倍子及诃子，主要成分为鞣质，采用盐酸水解后测定没食子酸的方法测定样品中鞣质的含量，其包括如下的步骤：①对照品溶液的制备：取没食子酸对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含没食子酸40μg的溶液，即得；②供试品溶液的制备： 取装量差异项下的固肠胶囊内容物，混匀，研细，取0.25g，精密称定，精密加入4mol/L盐酸50ml，称定重量，置沸水浴上加热回流4小时，放冷，再称定重量，用4mol/L盐酸补足减失的重量，3000转/分钟离心5分钟，精密量取上清液5ml，置25ml量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；③阴性样品溶液的制备：称取煅赤石脂500份， 黄连250份 ，黄柏250份，去核诃子250份，煨肉豆蔻250份，炙厚朴250份， 建曲250份，制吴茱萸200份，肉桂200份，干姜250份，花椒200份，川芎200份 ，煅牡蛎200份，五倍子250份，去核乌梅250份，取除五倍子及诃子的各味药材，按制法制得样品，再按供试品溶液制备方法，制得阴性样品溶液；④液相色谱条件的设定：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇：0.1％磷酸体积比8：92为流动相；检测波长为271nm，理论板数按没食子酸峰计算应不低于5000；⑤测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每粒含诃子与五倍子以没食子酸C7H6O5计，不得少于13.5mg。 |
