发明名称 一种铜包钨钨铜复合粉的制备方法
摘要 本发明提供一种铜包钨钨铜复合粉的制备方法,包括:配制镀液并将装镀液容器采用恒温水浴加热,将钨粉酸洗、碱洗,将钨粉加入镀液中,对镀液采用机械搅拌加空气搅拌的复合搅拌,将镀好的复合粉清洗、干燥、退火。本发明的制备方法的优势在于采用机械搅拌和空气搅拌的复合搅拌,从而在工业化大量生产过程中能使镀速增快、镀层加厚、铜含量调节范围宽,并能使镀液保持稳定。
申请公布号 CN102009173B 申请公布日期 2012.03.21
申请号 CN201010607044.2 申请日期 2010.12.27
申请人 北京科技大学 发明人 林涛;史萍萍;邵慧萍;王楠;郭志猛
分类号 B22F1/02(2006.01)I;C23C18/40(2006.01)I 主分类号 B22F1/02(2006.01)I
代理机构 北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) 11296 代理人 刘淑芬
主权项 一种铜包钨钨铜复合粉的制备方法,其特征在于,具体的工艺步骤如下:步骤1:根据钨铜复合粉末中钨、铜各自所占质量,称取相应质量的钨粉,首先用10g/L NaOH浸泡20分钟,然后去除上层溶液,并用去离子水清洗至中性,再用10%HCl浸泡钨粉20分钟,然后去除上层溶液并清洗钨粉至中性,备用,其中,铜含量为5‑20wt%; 步骤2: 根据铜的质量称取相应质量的五水硫酸铜,并用去离子水溶解,备用;其中,五水硫酸铜的加入量应控制在12‑15g/L,并根据此范围计算出需要的镀液量;步骤3:取乙二胺四乙酸二钠和酒石酸钾钠,分别用去离子水溶解,然后混合形成双重络合体系,并将步骤2中制备的硫酸铜溶液在搅拌的条件下缓慢的加入到络合剂溶液中,再用去离子水调至需要的镀液量;应控制溶液中乙二胺四乙酸二钠的浓度为42‑51g/L,酒石酸钾钠的浓度为20‑30g/L; 步骤4:在搅拌的条件下,将NaOH固体试剂直接加入到步骤3中所得的溶液中,调整溶液pH值在12‑14,然后加入稳定剂二联吡啶,备用;其中,控制其浓度为0.01‑0.03g/L;步骤5:将步骤4所得溶液在恒温水浴中加热到45‑60℃,鼓入压缩空气并开启搅拌器,以转速200‑350r/min搅拌,同时加入反应所需总溶液的1.5%‑2.2%的浓度为37%‑40%甲醛和称取好的钨粉,使钨粉均匀的分散在镀液中,待镀液澄清后停止搅拌,静置降温;倒掉上层清液,并用去离子水清洗钨铜复合粉末3次,然后在真空干燥箱干燥,温度控制在50‑60℃;步骤6:将上述步骤中烘干后的粉末在300‑400℃氢气炉中还原1‑2小时,即得到铜包钨钨铜复合粉。
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